[发明专利]四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种四物汤复方配方颗粒，所述颗粒包括以下成分：熟地提取物、当归提取物、白芍提取物、川芎提取物。

2.根据权利要求1所述的四物汤复方配方颗粒，其特征在于，熟地、当归、白芍、川芎作为原料的重量比为1~2:1~2:0.5~1.5:0.4~1.2，优选为1.5:1.5:1:0.8。

3.根据权利要求1或2所述的四物汤复方配方颗粒，其特征在于，所述当归提取物为当归挥发油包合物和/或当归干浸膏粉；所述川芎提取物为川芎挥发油包合物和/或川芎干浸膏粉。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，其特征在于，所述熟地提取物为熟地干浸膏粉；所述白芍提取物为白芍干浸膏粉。

5.一种用于制备根据权利要求1至4中任一项所述四物汤复方配方颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：

a）取当归、川芎，加水浸泡，利用水蒸气蒸馏法蒸馏，收集挥发油，将煎液过滤留取，然后将挥发油制成挥发油包合物；其中，优选地，利用环糊精法将挥发油制成挥发油包合物；

b）将熟地和白芍经浸泡、加水煎煮、过滤、合并滤液，将滤液减压浓缩为清膏，喷雾干燥制得干浸膏粉；其中，优选地，将熟地和白芍与步骤a）所余当归和川芎药渣共同炮制制得干浸膏粉；其中，优选地，将步骤a）中留取的过滤后的煎液在步骤b）的滤液一起合并；

c）将由步骤a）制得的挥发油包合物和由步骤b）制得的干浸膏粉混合均匀，利用干法制粒。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤a）中，所述加水的量为药材重量的6~10倍，优选8倍，所述浸泡持续0~1小时，优选0.5小时；其中，优选地，所述利用环糊精法将挥发油制成挥发油包合物，其步骤包括：将挥发油用乙醇溶解，将β-环糊精与挥发油按10~9:1、优选9：1的比例混合，加入10倍体积的蒸馏水，加热到30~50℃、优选40℃至溶解，将所得溶液经超声处理、冷藏和过滤后，以乙醇洗涤，并经减压干燥后制得挥发油包合物；优选地，在步骤b）中，所述浸泡持续0~30分钟，优选0分钟；优选地，所述加水煎煮分两次进行，其中，第一次煎煮时加水的量为药材重量的6~10倍量，优选为8倍量，第二次煎煮时加水的量为药材重量的6~10倍量，优选为6倍量；其中，每次煎煮时间为0.5~2小时，优选为1小时；其中，所述减压浓缩时的温度为70~80℃，优选为70℃；优选地，所制得的清膏的相对密度为1.05~1.18（60℃），优选为1.08~1.10（60℃）；优选地，喷雾干燥过程中的进风温度为140~180℃，优选为160℃，出风温度为80~100℃，优选为80℃。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将制得颗粒进行分装的步骤。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

a）定性检测当归提取物成分；其中，所述定性检测是通过薄层色谱法进行的；其中，待测物为根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，对照药材为当归；

b）定性检测川芎提取物成分；其中，所述定性检测是通过薄层色谱法进行的；其中，待测物为根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，对照药材为川芎；

c）定性检测白芍提取物成分；其中，所述定性检测是通过薄层色谱法进行的；其中，待测物为根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，对照品为芍药苷；

d）定性检测熟地提取物成分；其中，所述定性检测是通过薄层色谱法进行的；其中，待测物为根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，对照药材为熟地；

e）定量检测白芍提取物成分；其中，所述定量检测是通过高效液相色谱法进行的；其中，待测物为根据权利要求1至4中任一项所述的四物汤复方配方颗粒，对照品为芍药苷；

f）通过醇溶性浸出物热浸测定法检测浸出物含量。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，

在步骤a）中，所述待测物和对照药材分别通过加甲醇、超声处理、过滤处理，留取滤液用作待测物甲醇溶液和对照药材甲醇溶液；

在步骤a）和步骤b）中，所述待测物通过乙醚提取处理，将乙醚液挥干后得到残渣，向残渣中加入乙酸乙酯至溶解，以制得待测物溶液，所述对照药材通过加乙醚、超声处理、过滤并留取滤液，挥干滤液后得到残渣，向残渣中加入乙酸乙酯至溶解，以制得对照药材溶液；

在步骤c）中，所述待测物通过乙醚提取处理，将提取后的水相用水的正丁醇饱和溶液振摇提取，合并正丁醇液，将正丁醇挥干后得到残渣，向残渣中加入乙醇至溶解，以制得待测物溶液，向所述对照品加入正丁醇，以制得待测物溶液；

在步骤d）中，所述待测物通过乙酸乙酯提取处理，将乙酸乙酯液合并浓缩，以制得待测物溶液，所述对照药材经煎煮、过滤，所得滤液通过乙酸乙酯处理，将乙酸乙酯液合并浓缩，以制得对照药材溶液；

在步骤e）中，所述待测物经加甲醇、超声处理被制成待测物溶液。