[发明专利]一种亚微米级硫酸钡的制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：

a、将可溶性钡盐和可溶性硫酸盐配置成浓度为0.01~2.0mol/L溶液，两种溶液混合反应制备得到纳米硫酸钡，可溶性钡盐和可溶性硫酸盐加入质量比为1:0.2~5，反应温度为5~100℃，制备得到的纳米硫酸钡粒径范围为5~100nm；

b、将步骤a中制备得到的纳米硫酸钡作为晶种，经过分散后加入到结晶反应器中，在搅拌速度条件下，将可溶性钡盐和可溶性硫酸盐溶液按质量比1:0.2~0.8配制并加入到结晶反应器中，保持反应温度为5~100℃，制备得到亚微米级硫酸钡初品，所述纳米硫酸钡晶种的加入量按质量比为最终亚微米级硫酸钡产品量的0.1~20.0%。

c、将步骤b中制备得到的含有亚微米硫酸钡初品的浆液放入到水热陈化釜中，保持水热陈化温度为100~200℃，陈化1~10小时，陈化结束后浆液经过洗涤、干燥得到亚微米级硫酸钡产品。

2.根据权利要求1所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，所述可溶性钡盐是氯化钡或硝酸钡或硫化钡，所述可溶性硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾和硫酸铵中的一种。

3.根据权利要求2所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，所述可溶性钡盐是氯化钡，所述可溶性硫酸盐是硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，

所述步骤a中的可溶性钡盐和可溶性硫酸盐的溶液浓度为0.1~0.5mol/L，所述可溶性钡盐和可溶性硫酸盐加入质量比为1:0.8~1.2。

5.根据权利要求1所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，制备纳米硫酸钡晶种所用的反应器为普通搅拌釜反应器，或是对撞流微反应器。

6.根据权利要求1所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，所述纳米硫酸钡晶种加入量为最终亚微米级硫酸钡产品量的2~10.0%。

7.根据权利要求项1所述亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，最终得到的亚微米硫酸钡为球形、近球形、棒状或纺锤形，粒径范围为100~1000nm。

8.根据权利要求1所述的亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征是，它包括以下具体步骤：

a、晶种的制备：将氯化钡和无水硫酸钠分别配置成0.5mol/L的溶液，将配置好的两种溶液分别倒入氯化钡溶液贮罐和硫酸钠溶液贮罐中，并向两个贮罐通入N₂，调节两种溶液都以10L/h的流量通过对撞流微反应器，控制反应温度为25℃左右，得到25~40nm的纳米硫酸钡；

b、亚微米硫酸钡的制备：取纳米硫酸钡晶种，通过超声使其分散，将氯化钡、硫酸钠分别配置成0.5mol/L的溶液，量取200ml的水倒入四口烧瓶中，量取分散后纳米硫酸钡的晶种，开启搅拌，控制转速为90r/min；保持四口瓶中溶液的温度恒定在40℃，同时滴加100mL氯化钡溶液和100mL硫酸钠溶液，滴加速度为0.2L/h，滴加结束后继续反应陈化30min，制得含亚微米级硫酸钡初品的浆液，所述纳米硫酸钡晶种的加入量按质量比为最终亚微米级硫酸钡产品量的2%；

c、将步骤b得到的浆液经130℃陈化2h后，再经过过滤、干燥得到亚微米级硫酸钡，产品粒径在300~500nm。