[发明专利]一种同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310043079.1 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103254237A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 吴琼;王海 | 申请(专利权)人: | 昆明学院 |
主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;B01J31/34;C02F1/32 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
地址: | 650214 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mo 酸盐上 移植 金属 希夫碱 片段 形成 化化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物,其特征是:所述化合物是由同多钼酸盐和金属希夫碱片段组成,该化合物的分子式为[NH4]2{[Mn(salen)(H2O)]2[Mo8O26(MoO4)2]}(H2en)2·9H2O,为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.507(2)?,b=13.708(3)?,c=14.701(3)?,α=108.94(3),β=110.16(3),γ= 93.98(3),V=1840.5(6)?3,Z=2;其晶胞具有式1的结构和组成:如图2所示。
2.一种权利要求1所述同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A、取酸化钼酸钠溶液,将含[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O甲醇溶液滴入其中,酸化的钼酸钠溶液、含[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O甲醇溶液的体积比为3~5:1;
B、在55~65℃下持续搅拌11~13h,得到棕色的澄清溶液;
C、过滤后,用具有极细小孔的薄膜封存,室温下滤液缓慢挥发,21天后得到片状晶体产物,用甲醇冲洗,空气中干燥,得到所述同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:A步骤所述的酸化钼酸钠溶液是在钼酸钠溶液中加入HCL后剧烈搅拌而成,钼酸钠溶液中钼酸钠含量为0.07~0.15mmol/ml,用3N的HCL以1~2滴/s的滴速滴入,钼酸钠溶液和HCL的体积比为 10~20:1,以 120 r/min的转速搅拌50~70min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述的搅拌时间为60min。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:A步骤所述的含[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O甲醇溶液中[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O的含量为0.2mmol/ml。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:A步骤所述的酸化的钼酸钠溶液、含[Mn(salen)(H2O)]2(ClO4)2·H2O甲醇溶液的体积比为4:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:B步骤所述持的续搅拌是在60℃下持续搅拌12h,搅拌速度为120 r/min。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:C步骤所述薄膜为封口膜或食品保鲜膜,其孔径为0.5mm~1.0mm。
9.一种权利要求1所述的同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物用于光催化领域中,在催化降解水中污染物上的应用。
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