[发明专利]水热法制备Ni(OH)2纳米片阵列薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水热法制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的方法，属于功能薄膜材料技术领域。

背景技术

近年来制备高容量、高活性的氢氧化镍阴极活性材料成为国内外研究的热点。与普通微米球形Ni(OH)₂相比，纳米Ni(OH)₂颗粒具有更高的质子迁移速率、更小的晶粒电阻、更快的活化速度。纳米Ni(OH)₂粉体材料的研究很多，但直接制备纳米Ni(OH)₂薄膜的研究相对较少，而薄膜微电池由于能量密度高，循环寿命长，安全性好，工作温度范围大等特点，被认为是今后电池发展的主要趋势。因此研究一种简单实用的Ni(OH)₂薄膜制备方法是促进薄膜微电池发展的关键技术之一。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种能满足上述需要、可操作性强、重现性好、工艺简单的一种水热法制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的方法。其技术方案为：

一种水热法制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）衬底为普通玻璃、石英玻璃或ITO导电玻璃，将表面干净的衬底置于浓硫酸与双氧水混合液中，混合液中浓硫酸与双氧水体积比为7:3，煮沸至无气泡产生，完成衬底的羟基化；（2）将羟基化后的衬底置于纯油酸中，在70℃的水浴锅内浸泡2~4h后，再用无水乙醇清洗去除表面附着的多余油酸，然后再置于浓度为10mg/ml的高锰酸钾溶液中浸泡4~8h，完成衬底的羧基化；（3）在搅拌中将氨水缓慢滴加到摩尔浓度为0.01~0.2M的醋酸镍乙醇溶液中，直至混合溶液的PH值为8~9，在20~40℃继续搅拌0.5~2h，配制成Ni(OH)₂溶胶；（4）将羧基化后的衬底在Ni(OH)₂溶胶中浸渍5~10min，取出后在100~120℃干燥10~20min，反复浸渍提拉2~3次，在衬底上预置Ni(OH)₂晶种；（5）将摩尔浓度均为1～25mM的镍盐溶液和六次甲基四胺溶液按等摩尔比均匀混合制成Ni(OH)₂生长液，然后倒入水热反应釜中，同时将预置有Ni(OH)₂晶种的衬底放入生长液中，一同置于烘箱中，在70~80℃保温2~4h后，再升温至160~180℃保温6~10h，自然冷却后取出衬底反复洗涤干燥，即可获得Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜，其中镍盐溶液为硝酸镍、硫酸镍或氯化镍中的任一种。

所述的水热法制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的方法，步骤（1）中，将衬底依次用洗涤液、丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15~20min，使之表面清洗干净。

本发明与现有技术相比，其优点是：

1、采用水热法直接在玻璃衬底上制备Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜，Ni(OH)₂纳米片晶体尺寸可控，可操作性强，重现性好，适合于规模化、工业化生产。

2、步骤（5）中水热反应分两步进行，首先在70~80℃保温2~4h的目的是为了减慢均相形核速率，使六次甲基四胺缓慢水解释放出OH^-，保证Ni(OH)₂晶核在衬底上生长形成均匀连续的Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜，继而再升温至160~180℃保温6~10h是增加Ni(OH)₂晶体的结晶度。

3、对衬底规格、形状要求低，在大面积薄膜生长、以及不规则衬底材料上的薄膜生长方面，具有突出的优势。

附图说明

图1是本发明实施例1所得Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的XRD图；

图2是本发明实施例1所得Ni(OH)₂纳米片阵列薄膜的SEM图。

具体实施方式

实施例1，采用以下步骤：

（1）将普通玻璃衬底依次用洗涤液、丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗15min，然后将表面干净的衬底置于浓硫酸与双氧水混合液中，混合液中浓硫酸与双氧水体积比为7:3，煮沸至无气泡产生，完成衬底的羟基化；

（2）将羟基化后的衬底置于纯油酸中，在70℃的水浴锅内浸泡4h后，再用无水乙醇清洗去除表面附着的多余油酸，然后再置于浓度为10mg/ml的高锰酸钾溶液中浸泡8h，完成衬底的羧基化；