[发明专利]一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁氧化物颗粒的制备方法，具体涉及一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法。

背景技术

铁氧化物包括FeO、Fe₂O₃和Fe₃O₄，其中Fe₂O₃和Fe₃O₄微纳米颗粒具有广泛的应用。四氧化三铁磁性微纳米粒子广泛用于磁流体、核磁共振成像、生物医药、数据存储等领域。Fe₂O₃微纳米粒子在涂料、电子产品、磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等领域有着极其广泛的应用。空心结构的铁氧化物由于具有较低的密度、独特的内腔结构和内外表面使其具有独特的性质，在水处理、生物标记、和控制释放、催化等方面具有非常重大的应用。

目前国内外用溶剂热法制备的铁氧化物具有结晶性好、产量高、磁饱和强度高等优点。CN 201210158461.2公开了一种控制四氧化三铁形貌与性能的方法，其特点是可以简单、高效的方法来实现四氧化三铁颗粒形貌的转变。CN  200810062614.7 公开了利用三氯化铁、甲醇（或乙醇、 乙二醇）和氢氧化钠作起始原料来制备球形颗粒的四氧化三铁纳米粒子的方法。CN201010283732.8公开了一种α型三氧化二铁微米球及其制备方法，提供一种颗粒成球率高,尺寸分布均一,且具有优越磁性能的α型三氧化二铁微米球的制备方法。此外，文献“Peng Hu, Lingjie Yu, Ahui Zuo, Chenyi Guo, and Fangli Yuan. J. Phys. Chem. C ,2009, 113, 900–906”报道了四氧化三铁空心球的制备。

按照上述方法所得颗粒组成及颗粒形貌一定，控制反应条件仅能使颗粒粒径大小发生变化，要改变颗粒的组成及形貌需要改变制备方法，不能简单、 高效的实现铁氧化物颗粒尺寸、形貌、组成的转变。

发明内容

本发明针对现有方法存在的不足，对此提出了改进，提供了一种尺寸、形貌和组成可调的铁氧化物颗粒的制备方法，该制备方法通过反应条件的选择和控制可以简单、有效的改变铁氧化物的组成和形貌，易于控制和实现。

具体技术方案如下：

一种铁氧化物颗粒的制备方法，其特征是：所述铁氧化物颗粒为三氧化二铁颗粒或四氧化三铁颗粒，包括以下步骤：

（1）将铁盐、碳酸氢钠、有机胺加入到有机溶剂中，搅拌得到透明溶液；

（2）将步骤（1）配成的溶液进行热处理，制备铁氧化物；

（3）将反应液离心分离、洗涤，所得沉淀物即为铁氧化物颗粒。

上述方法中，所述铁盐为铁的卤化物、硫酸盐或硝酸盐，例如无水三氯化铁、六水合三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁等。

上述方法中，所述有机胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺或乙醇胺。

上述方法中，可以通过控制有机溶剂的选取来获取不同组成的颗粒，制备三氧化二铁颗粒时，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或异丙醇；制备四氧化三铁颗粒时，所述有机溶剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇或丙三醇。

上述方法中，铁盐与碳酸氢钠的摩尔比为1：0.3-8，可以通过控制铁盐和碳酸氢钠的用量关系得到不同形貌的颗粒物，当铁盐与碳酸氢钠的摩尔比为1：0.3~2.9时，所得铁氧化物颗粒为实心球形；摩尔比为1：3~5时，所得铁氧化物颗粒为介孔球形；摩尔比为1:5~8时，所得铁氧化物颗粒为空心球形。

上述方法中，铁盐和有机胺的摩尔比为0.9~36：1。

上述方法中，有机溶剂与有机胺的体积比为1: 0.005~0.2。

上述方法中，所得颗粒物直径在10~600 nm范围内，颗粒大小可以通过有机溶剂与有机胺的用量关系、热处理条件控制。热处理的方法为溶剂热法或微波法，热处理的温度为150-260℃, 热处理的时间一般为4~24h。一般，要得到某一尺寸的颗粒，在固定其他条件的基础上，热处理温度低所需时间长一些，热处理温度高所需时间短一些。