[发明专利]一种非甾体抗炎药联苯乙酸的合成方法无效
| 申请号: | 201310038660.4 | 申请日: | 2013-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN103086875A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
| 发明(设计)人: | 孙晋瑞;刘宜辉;冯光玲;马新成;李丹;崔新强 | 申请(专利权)人: | 山东省医药工业研究所 |
| 主分类号: | C07C57/38 | 分类号: | C07C57/38;C07C51/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 非甾体 抗炎药 联苯 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种非甾体抗炎药联苯乙酸的合成方法,其特征是以联苯乙腈为起始原料,在乙二醇与水的混合溶剂中,经碱性催化水解、酸化、重结晶后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:将联苯乙腈溶于一定浓度的乙二醇水溶液中,加入碱性物质,加热至一定温度,反应一定时间后冷却滴入酸,待反应液成为酸性后,过滤析出的固体,重结晶后得到联苯乙酸。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的乙二醇与水的混合溶剂中乙二醇的体积浓度为80% - 95%,优选85% - 90%。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的碱性催化水解所用的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡、甲醇钠、乙醇钠、乙二醇二钠其中的任意一种,优选氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的碱性催化水解所用的碱性物质与联苯乙腈的摩尔比为4∶1-8∶1。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的碱性催化水解反应温度为120℃-160℃,优选140℃-150℃。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的碱性催化水解反应时间为2h-8h,优选4h-6h。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的酸化所用的酸为盐酸,浓度为1mol/L–8mol/L,优选2mol/L–4mol/L。
9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是所述的酸化程度为pH3.5-4.0。
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