[发明专利]微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种利用微波消解技术测定油脂中磷/磷脂含量的方法。

背景技术

磷脂是由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇所组成的复杂混合物，能溶解在含水很少的油脂中。油料种子内含有较多的磷脂，在制油过程中磷脂容易转移到油中。由于磷脂具有亲水性，能使油脂水分增加，促使油脂水解和酸败；磷脂还具乳化性，在烹饪加热时会产生大量泡沫；同时易氧化，受热会发黑变苦，影响油炸食品品质。通过对磷脂含量的测定，才能确定生产过程中毛油的加水量。同时磷脂本身又是一种极有价值的营养物质和乳化剂，亦在食品工业中广泛应用，因此检验磷脂，对油脂的品质和开展综合利用都有着实际意义。

目前，磷/磷脂测定方法，主要包括重量法、浊度法、比色法、紫外分光光度法(UV)、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)等方法。重量法和浊度法测定精确程度满足不了应用要求。而UV和FTIR法所用仪器昂贵，分析成本高，需要具备扎实专业知识的操作人员才能完成。

比色法：其中使用最多的是钼蓝比色法。其原理是将样品与金属氧化物灰化，试样中的磷变为磷酸盐，加酸溶解而得磷酸根，再加入钼酸盐后生成磷钼酸盐，磷钼酸盐被还原而产生钼蓝，其颜色深浅与磷脂含量成正比关系，由此可进行比色定量。国标GB/T5537-2008就是采用此种方法。该法检测限值低，分析数据准确可靠，明显的缺点就是样品炭化、灰化时间耗时较长，一般需要9个小时以上才能完成。

发明内容

本发明目的是提供一种快速、简单、安全、准确的油脂中磷/磷脂含量检测方法。

本发明所提供的微波消解测定油脂中磷/磷脂含量的方法，包括以下步骤：

a.油脂的消解：准确称取样品0.2g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸4~8mL，双氧水1~3mL，摇匀，旋紧密封盖，将罐放入微波消解仪内,调节功率800~1000W，时间7~9min进行消解，消解完毕，取出消解罐冷却后，将消解液置于50m容量瓶中，定容、摇匀；

b.硫酸联氨溶液的制备：将0.15g硫酸联氨溶解在1L水中，得到0.015%的硫酸联氨溶液；

C．钼酸钠溶液的制备：量取140mL浓硫酸注入300mL水中，冷却到室温，加入12.5g钼酸钠，溶解后用水定容到500mL。充分摇匀，静置24h备用；

d．标准曲线的绘制:向6只比色管中分别加入磷酸盐标准溶液0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL，加水补齐至10mL；再加入硫酸联氨溶液8mL，钼酸钠溶液2mL；比色管加塞，摇匀，去塞后沸水浴10min，冷却至室温后，加水稀释至50mL，摇匀后静置10min；650nm测定吸光度，绘制标准曲线，形成曲线方程；

e．标准曲线用磷酸盐标准溶液的制备：称取干燥的磷酸二氢钾0.4387g，用水溶解并稀释定容至1000mL；用移液管吸取标准上述溶液10mL至100mL容量瓶中，加水稀释并定容；

f．样品的测定：取10mL容量瓶中消解液于50mL容量瓶中，加8mL0.015％硫酸联氨溶液和2mL钼酸氨硫酸溶液；用去离子水稀释到刻度、摇匀，同时以去离子水为空白，静置20min后，在波长650nm下，用lcm液槽，测定其吸光度；

g．结果计算:根据被测液的吸光度，从标准曲线查得磷量，按下式计算磷脂含量：

X=Pm×V1V2×26.31]]>

式中，X为磷脂含量，mg/g

P为标准曲线查得的磷含量，mg；

m为试样质量，g

V₁为样品灰化后稀释的体积，mL

V₂为比色时所取的被测液体体积，mL

26.31为每毫克磷相当于磷脂的毫克数。