[发明专利]杏苏止咳糖浆的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物质量控制领域，具体是涉及一种杏苏止咳糖浆的控制方法。

技术背景

杏苏止咳糖浆由麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁组成，具有祛风镇咳，平喘除痰的功效，主要用于咳嗽、痰多的治疗，具有疗效确切，无明显毒副作用或不良反应，口感好，患者易接受等特点。方中麻黄发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿；黄芩清热燥湿，泻火解毒；浙贝母止咳化痰、清热散结；桔梗宣肺利咽，祛痰排脓；紫苏叶解表散寒，行气和胃；苦杏仁止咳平喘，润肠通便。但其原有的质量控制标准过于简单，仅以性状、常规检查项目作为评价指标，既无薄层色谱鉴别也无含量测定。因此杏苏止咳糖浆存在质量控制方法落后，产品质量不易控制等缺点。现有质量标准不能有效的控制杏苏止咳糖浆制剂的质量，从而将影响产品的质量和临床疗效。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法。利用该质量控制方法，可以提高杏苏止咳糖浆的质量控制标准，保证杏苏止咳糖浆的质量和临床疗效。

本发明所述杏苏止咳糖浆的制作原料所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其制备方法包括以下步骤：

（1）挥发油的提取：紫苏叶50 g置于平底烧瓶中，加入紫苏叶重量12～18 倍的蒸馏水，将挥发油提取器连接在平底烧瓶上，在挥发油提取器的支管中加入水至刚刚可以溢入圆底烧瓶中，上接球形冷凝管，浸泡1～3 h，然后开始水蒸气蒸馏， 3～6 h后停止蒸馏，放置0.5～2 h，至挥发油提取器中的油呈清亮，分别收集挥发油及提油后的残渣，备用；

（2）水提取：将桔梗30 g、苦杏仁30 g、黄芩20 g、麻黄30 g、浙贝母20 g与步骤（1）紫苏叶提油后的残渣混合，加入混合物总重量8～12倍的蒸馏水，加热煎煮1～3次，每次煎煮1～2 h后过滤，合并过滤液，将合并后的过滤液静置沉淀后吸取上清液，得到第一上清液，再将第一上清液减压浓缩、静置沉淀，再次吸取得到第二上清液；

（3）混合：在第二上清液中加入单糖浆60 mL、苯甲酸钠0.33 g、羟苯乙酯0.05 g，混合均匀后煮沸，再加入步骤（1）收集的挥发油，加蒸馏水至100 mL，搅匀即得杏苏止咳糖浆。

本发明所述质量控制方法主要包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗和紫苏叶的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中苦杏仁所含苦杏仁苷进行含量测定。

其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；

黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；

浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；

桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；

紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚：乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。

具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

 (1) 取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液。按照中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；