[发明专利]杏苏止咳糖浆的质量控制方法

权利要求书

1.一种杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其中所述的杏苏止咳糖浆的制作原料包括麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶、苦杏仁，其特征在于：所述质量控制方法包括鉴别、含量测定项目中的部分或全部；所述鉴别包括对制剂中麻黄、黄芩、浙贝母、桔梗、紫苏叶的薄层色谱鉴别；所述含量测定是采用高效液相色谱法对制剂中苦杏仁的活性成分苦杏仁苷进行含量测定。

2.按照权利要求1所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含麻黄的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂展开，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；黄芩的鉴别方法是以黄芩对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含黄芩的制剂为阴性对照品，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30min，展开，置紫外灯下检视；浙贝母的鉴别方法是以浙贝母对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含浙贝母的制剂为阴性对照品，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂展开，喷以碘化铋钾试液；桔梗的鉴别方法是以桔梗对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含桔梗的制剂为阴性对照品，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；紫苏叶的鉴别方法是以紫苏叶对照药材为对照品，以按处方量及制备工艺制成的不含紫苏叶的制剂为阴性对照品，以石油醚：乙酸乙酯=19:1为展开剂展开，喷以二硝基苯肼试液。

3.按照权利要求1或2所述杏苏止咳糖浆的质量控制方法，其特征在于：鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)取杏苏止咳糖浆20 mL，水浴浓缩至浸膏状，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液；再按处方量取不含麻黄的阴性对照药材，同法制成阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨试液=20 ：5 ：0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；

(2)取杏苏止咳糖浆10 mL，加乙酸乙酯：甲醇=3 ：1的混合液30 mL，超声处理30 min，放置，取上层乙酸乙酯-甲醇混合液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取黄芩对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各2 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯：乙酸乙酯：甲醇：甲酸=10：3：1：2为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，置波长为365 nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；

(3)取杏苏止咳糖浆50 mL，加浓氨试液2 mL与苯50 mL，超声处理1 h，取苯液蒸干，残渣加氯仿1 mL溶解，作为供试品溶液；另取浙贝母对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含黄芩的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：浓胺试液=17：2：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以碘化铋钾试液，使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；

(4)取杏苏止咳糖浆30 mL，加7%硫酸乙醇：水=1：3的混合液60 mL，加热回流3 h，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，加水30 mL洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含桔梗的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液2μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙醚=1：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；

(5)取杏苏止咳糖浆20 mL，加20 mL的60～90℃级的石油醚，超声处理30 min，将石油醚层浓缩至2 mL，作为供试品溶液；另取紫苏药材1 g，同法制成对照药材溶液；再按处方量及制备工艺要求制成不含紫苏叶的阴性对照样品，作为阴性对照液；按照中国药典2005年版一部附录VIB的照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和阴性对照品溶液10μL，对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚:乙酸乙酯=19：1为展开剂，展开，取出，晾干；喷以二硝基苯肼试液，放置；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。