[发明专利]一种同时制备高纯度葛根素和大豆苷元的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物化学领域，特别涉及一种同时制备高纯度葛根素和大豆苷元的方法。

背景技术

葛，Pueraria lobata (willd.) Ohwi，为豆科类多年生落叶藤本植物。自然分布于温带和亚热带地区，全世界葛属品种有20余种，我国有11个葛属品种，常见的品种有野葛和粉葛（甘葛）两种。

葛的藤、叶、花、种子及块根等，均可入药。其中根和花的利用价值最高。葛的块根，即“葛根”。其中含有大量的淀粉和生物活性成分—异黄酮类化合物；此外，还富含蛋白质及人体必需的矿物质和微量元素钙、铁、锌、硒、钾等。

葛根在《神农本草经》、《本草纲目》、《中国药典》、《中药大词典》等古今医药大典中均有专述，记载其主要功能为：清热、止呕、清脾、解诸毒、开胃下食、治高血压、心绞痛、耳聋等。最新医学研究表明，葛根可改善心脑血管循环，调节血压，具有排毒、养颜、美容、丰胸等功能。国家卫生部已将葛根列入药食两用品种。

葛根的主要化学成分有：异黄酮类化合物，其中有大豆苷元、大豆苷、葛根素；还含有葛根苷类化合物，其中有葛根苷A、葛根苷B、葛根苷C，这些物质被认为是二氢查尔酮的衍生物；葛根中还含有三萜皂醇B、大豆苷醇A、大豆苷醇B、大豆苷醇C；还含有氯化胆碱、甘露醇、胡萝卜苷、胆碱和乙酰胆碱、甾醇等。

1959年日本人柴田承二对葛根化学成分的研究表明，异黄酮类化合物是葛根的主要有效成分,其中含量较多的有葛根素、大豆苷和大豆苷元。在国内，1974年方起程等成功地提取了葛根素，1993年葛根素被卫生部批准用于临床。目前葛根素在临床上已被广泛应用于心脑血管系统疾病(如心绞痛、心肌梗死、心律失常、冠心病、心力衰竭、椎-基底动脉供血不足、高黏血症、高血压、脑血栓、脑水肿等)、糖尿病、眼底疾病(如视网膜动脉栓塞、单纯性青光眼)、突发性耳聋、急性酒精中毒、拟菊酯类农药中毒及肿瘤的治疗。另外，与单用法莫替丁、羟氨苄青霉素及氧氟沙星相比，将葛根素与这3种药联用治疗十二指肠溃疡，溃疡愈合率有显著提高。1972年由我国药物工作者合成大豆苷元，已被广泛用于药品、食品补充剂和化妆品等。现代药理学研究表明，大豆苷元具有抗肿瘤、心脑血管保护、雌激素和抗雌激素样作用、抗骨质疏松、抗氧化、提高机体免疫力及影响内分泌系统等多种药理作用。因此具有多种药用活性的葛根素和大豆苷元的提取、纯化也越来越引起人们的关注。

美国专利（USP 7384657）从葛根粉末中提取出了葛根素，主要工艺流程为甲醇提取3次、过滤、浓缩、从葛根总黄酮中分离得到葛根素产品，但此方法存在溶剂消耗量大、成本高等缺点。

公开号为CN1415609A的中国专利介绍了一种葛根素的提取方法，该方法采用醇溶媒提取的方法在醇溶媒提取过程中，实施超声波穿透处理，将醇溶媒提取后的过滤提取液蒸馏回收醇溶媒，再进行层析分离，将点样后收集的洗脱液进行浓缩，再经过净化处理得葛根素产品。该技术工艺繁琐，难以形成工业化规模。

公开号为CN1163127A的专利介绍了一种葛根素及其提取方法，其提取工艺流程为：原料葛根清杂粉碎→水煎煮→水浸膏→乙醇沉淀→醇浸膏→聚酰胺柱层析→水洗脱→浓缩→放置析晶→粗品→精制→干燥→葛根素精品，此法葛根素精品含量达97-100%，收率达1%以上。该技术收率低，工艺繁琐，难以形成工业化规模。

公开号为CN1129700A的专利介绍了一种葛根素及其提取方法，其提取方法为水提醇沉后，经聚酰胺柱层析，以水洗脱、浓缩、放置析出葛根素粗品，粗品再次经聚酰胺柱层析、水洗脱、浓缩析出结晶，再经冷冻干燥或喷雾干燥或用70%-80%醇重复结晶制得精品，此法所得葛根素含量在90%以上。该技术得到的葛根素产品纯度较低。

公开号为CN1927876A的专利介绍了一种葛根素提取物的生产方法，其工艺步骤：将葛属的根部原材料粉碎后煎煮，进行离子交换型大孔树脂层析，再经过大孔树脂层析，先以2-4倍主题及的水洗，再以5-7倍柱体积的20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，回收乙醇得葛根素提取物，此法所得葛根素含量可达到近80%、收率约2.5%，大豆苷元收率约1%。该技术工艺繁琐，难以形成工业化规模。

公开号为CN1365976A的专利介绍了一种葛根药用成分提取工艺，其采用微波萃取技术进行提取，用弱极性大孔树脂进行总黄酮富集，采用不同浓度的乙醇溶液进行洗脱，葛根素得率为1.21%。该技术能耗高，难以形成工业化规模。