[发明专利]一种柠檬酯类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种对氨基苯甲酸柠檬酯化合物，其特征在于：该化合物具有下式所示结构，

2.一种如权利1所述对氨基苯甲酸柠檬酯的制备方法，其特征在于：所述的制备步骤如下：

⑴ 将称量的对氨基苯甲酸溶于50-65℃蒸馏水中，热抽滤；滤液冷却到室温，在室温下抽滤；取滤饼，真空干燥，得到纯净的对氨基苯甲酸；

⑵ 取一定量的对氨基苯甲酸放入三口烧瓶中，以每克40ml比例加入一定体积经过无水处理的二氯甲烷，对氨基苯甲酸溶解，量取1.5倍对氨基苯甲酸摩尔量的氯化亚砜加入至恒压滴液漏斗中，于0℃水浴条件下缓慢滴入至三口烧瓶中，同时加入3滴N,N-二甲基甲酰胺作为催化剂，自然升温达到室温后，加热回流反应，在50-70℃水浴条件下搅拌反应4h；

⑶ 将步骤⑵反应液加入至旋转蒸发仪中，60℃条件下对其进行旋蒸处理，得到产物对氨基苯甲酰氯；

⑷ 将一定量的柠檬酸放入至三口烧瓶中，以每克30ml比例加入一定体积二氯甲烷，柠檬酸溶解，加入3滴三乙胺作缚酸剂，在0℃水浴条件下滴入步骤⑶中产物，转入30-50℃水浴条件下搅拌反应3h；

⑸ 将步骤⑷产物加入至旋转蒸发仪中，60℃条件下旋蒸处理，得到产物为白色固体，用乙醇洗涤，抽滤，固体样品用乙醇索氏提取24h，抽滤，真空干燥得到产物对氨基苯甲酸柠檬酯。

3.根据权利要求2所述对氨基苯甲酸柠檬酯的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中抽滤的工艺条件是：用滤瓶和布氏漏斗在50-65℃烘箱中烘1-3h，在50-65℃用水泵抽滤溶液，抽滤结束后，迅速把滤液倒入到干净的烧杯中；

步骤⑸中抽滤的工艺条件是：用滤瓶和布氏漏斗在50-65℃烘箱中烘1-3h，再在室温下用水泵抽滤溶液，抽滤结束后，洗涤并收集布氏漏斗中所得固体。

4.根据权利要求2所述步骤⑵中的二氯甲烷完全无水。

5.根据权利要求2所述对氨基苯甲酸：氯化亚砜：柠檬酸的投料物质的量比为1：（1.2-2）：（1-1.5）。

6.根据权利要求2所述步骤⑶和⑸中旋蒸的温度为60℃，真空度为0.06Mpa。

7.根据权利要求2所述步骤⑸中索氏提取的工艺条件为：70-80℃水浴加热，提取24h。

8.根据权利要求2所述步骤⑴和⑸中真空干燥的工艺条件为：30-50℃下，真空度为0.08Mpa。

9.根据权利要求1所述对氨基苯甲酸柠檬酯作为制备食品防腐添加剂的应用。