[发明专利]一种提取青蒿素的方法无效
申请号: | 201310027792.7 | 申请日: | 2013-01-24 |
公开(公告)号: | CN103059039A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 王发松;向家桂;冯驸;胡盛;邓仕明 | 申请(专利权)人: | 湖北民族学院 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王凤桐;周建秋 |
地址: | 445000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 青蒿素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种提取青蒿素的方法。
背景技术
青蒿素是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,其结构如式(Ⅰ)所示。研究表明,青蒿素具有热不稳定性的特点,且在植物体内含量很低(武陵山区的植物中含量为0.4-0.8%,其它地区的植物中含量为0.1-0.4%),因此对提取工艺的要求极为严格,一般应该满足以下要求:(1)提取溶剂必须是低沸溶剂;(2)工艺尽可能简短;(3)吸附脱色剂尽可能减少损失;(4)温度条件尽可能维持在80℃以下。
目前已报道的青蒿素的提取方法有溶剂汽油法、丙酮-硅胶柱层析法、低沸汽油-超短粗型球扩孔硅胶法、稀醇法、CO2超临界萃取法等。尽管溶剂汽油法工艺流程短,但是工业生产收率不理想,而且需要消耗大量汽油,操作和贮存中很不安全。此外,回收汽油需要消耗大量的热能,且产品中腊质容易超标。丙酮-硅胶柱层析法、低沸汽油-超短粗型球扩孔硅胶法,粗提溶出物多,分离难度大,且成本高。在提取生产过程中损失大,收率低,且操作安全性差,产品质量不稳定,工艺应用难度大。该工艺流程复杂,浓缩过程中热不稳定性增强,且工艺性损失大。CO2超临界萃取是植物单体提取研究的发展趋势,在青蒿素提取研究也有报道,提取率可达95%以上,工艺路线简单,但设备投入成本太大,而且运行成本很高,产品成本市场无法接受,工业应用难度较大。
CN101130548B公开了一种提取制备高含量青蒿素的方法,该方法包括采用50-80体积%的乙醇、异丙醇或丙酮从黄花蒿中提取,经过粗过滤、板框过滤或离心得粗滤液,粗滤液加入纯净水稀释至含水50-70体积%后冷却到室温、沉淀、板框过滤或离心去除沉淀得清液,清液用装有D-101、AB-8、ADS-17或HP20型号的大孔吸附树脂柱进行上样吸附,吸附饱和的树脂柱首先用1倍柱体积的50体积%的工业乙醇洗脱,接着用2倍柱体积的50体积%的工业乙醇洗脱,将洗脱液浓缩液结晶和重结晶。该方法需要经过三次过滤和一次加水稀释并冷却沉淀的操作、需要用两种浓度的乙醇进行梯度洗脱,因此,过程较为复杂,而且可能会由于设备投资较大、过程管理和控制较复杂、成本较高等原因而影响其实现产业化。
CN102603768A公开了一种使用大孔吸附树脂分离纯化青蒿素的方法,该方法包括采用72体积%的甲醇于60℃提取两次,过滤,合并滤液,滤液中加水稀释至甲醇浓度为62体积%,过滤,滤液用高效加压泵上pipo-02大孔吸附树脂柱进行分离,其中,洗脱过程中,用3倍柱体积的62体积%的甲醇洗脱,再用3倍柱体积的85体积%的甲醇洗脱,将洗脱液浓缩后结晶与重结晶。该方法中没有提供关于产品质量、收率等相关信息而无法考证其分离结果的可行性。此外,该方法需要经过至少两次过滤和一次加水稀释并等待冷却沉淀的操作,柱分离过程为加压泵驱动系统,需要用两种浓度的甲醇进行梯度洗脱,因此,操作工艺较为复杂。此外,该方法所用的pipo-02树脂为专利申请人(广州牌牌生物科技有限公司)自行研制的特定树脂。由于特种树脂的粒径很小(48-75μm)而使整个分离过程必须是在高压输液泵的驱动下才能完成,从而导致分离设备中的泵、层析柱、管道等均应为耐高压设备,这在设备成本、运行成本和生产规模上大大限制了其产业化。
发明内容
本发明的目的是为了克服采用现有的方法提取青蒿素纯度和收率较低的缺陷,而提供一种新的提取青蒿素的方法。
本发明公开了一种提取青蒿素的方法,其中,该方法包括将含有青蒿素的植物原料与浓度为大于或等于30体积%且小于50体积%的低级脂肪醇的水溶液接触,使得到青蒿素的含量不低于0.005重量%的醇提液;再将上述醇提液用大孔吸附树脂柱进行分离,并收集含有青蒿素的洗脱液,分离过程中采用的洗脱剂为浓度不低于75体积%的甲醇水溶液、浓度不低于70体积%的乙醇水溶液或浓度不低于40体积%的丙酮水溶液;再将所述含有青蒿素的洗脱液浓缩并结晶。
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