[发明专利]一种测量材料气体渗透率的测量装置和测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子器件、食品、药品等物体的封装材料的气体渗透率的测量方法和测量技术。

背景技术

电子器件、食品、药品等物品需要具有低的气体渗透率的包装或封装材料，以防止在使用和存储过程中，有害气体进入器件内（如有机电致发光器件），导致器件的性能或寿命下降；或防止有害气体进入食品和药品的包装中，导致食品和药品变质；或防止食品或药品的材料蒸气逸出包装外，导致食品和药品的品质下降或失效。

要设计和制造出满足使用和存储要求的电子器件、食品和药品的封装或包装材料，就必须具备对这些封装或包装材料的气体渗透率进行测量的设备和测量方法。

测量材料的气体渗透率的方法有很多种，其中一种是利用质谱测量技术来测量材料的气体渗透率，这种方法具有可以测量各种气体、测量速度快、测量灵敏度高的特点。

目前已公开的有关质谱法测量气体渗透率的专利的例子，见美国专利US 4944180 A和中国专利ZL 200810045129.9。这类专利的特点，是渗透通过被测材料的气体进入一个连接有高真空泵和质谱规的高真空室中，该高真空室中的渗透气体被高真空泵连续抽走，在高真空室中建立起一个高真空范围的渗透气体压强P，由质谱仪测量出P，根据真空系统在高真空室处对渗透气体的有效抽速S，计算出渗透气体通过被测材料的流量:

Q = P×S

再由被测材料的气体渗透面积，计算出渗透气体对被测材料的渗透率。

这种测量方法的缺点是，渗透通过被测材料的气体连续被高真空泵抽走，如果被测气体对被测材料的渗透率很小的话，在高真空室中建立的被测气体分压强就非常小，以至于可能低于质谱仪的最小可检分压强值，无法测量出被测气体在高真空室中的分压强，也就无法测量出被测气体对于被测材料的渗透率，限制了气体渗透率测量灵敏度的提高。

发明内容

本发明所要解决的问题是：如何提供一种测量装置及测量方法，克服现有质谱法测量材料气体渗透率技术中的缺点，提高测量的灵敏度。

本发明的技术方案为：一种测量材料气体渗透率的测量装置，其特征在于：包括气体室、气体积累室和高真空室，气体室与气体积累室之间安装有待测材料薄膜或薄片，气体室连接有待测气体源和低真空泵，积累室通过针阀与高真空室连接，高真空室连接有质谱规和超高真空抽气系统。

进一步地，所述气体室与气体积累室之间设置有用于密封气体积累室与待测材料的密封圈。

进一步地，所述气体室与气体积累室之间设置有用于支撑待测材料薄膜的支撑网。

进一步地，所述气体积累室与高真空室之间还设置有旁抽回路，旁抽回路上设置有旁抽阀。

进一步地，所述低真空泵与气体室之间设置有气体室抽气阀，所述低真空泵为旋片式机械泵或罗茨泵。

进一步地，所述气体室上还连接有气体压强计。

进一步地，所述超高真空抽气系统与高真空室之间通过流导已知的抽速限制管道连接，所述超高真空抽气系统的主真空泵为涡轮分子泵、溅射离子泵或低温冷凝泵中的一种。

进一步地，所述质谱规为四极质谱规、磁偏转质谱规或回旋质谱规中的一种。

进一步地，所述气体室、气体积累室和高真空室外壳上均设置有加热装置。

进一步地，所述加热装置为缠绕在气体室、气体积累室和高真空室外壳上的电加热带。

本发明还公开了一种测量材料气体渗透率的测量方法，其特征在于：气体室中的被测气体渗透通过待测材料薄膜，进入已被抽至超高真空且封闭的气体积累室，并在其中积累；经过一段时间的积累，待气体积累室中的渗透气体压强增加到低真空或粗真空量级后，将气体积累室中的气体以一定的漏率漏入安装有质谱规的高真空室，由质谱仪测量出渗透气体在高真空室中建立的分压强，在针阀开启漏率已知的条件下，计算出气体积累室中渗透气体的压强，进而计算出被测气体对被测材料薄膜的渗透率。

具体步骤为：

步骤（1）：把待测量的阻隔材料薄膜密封在气体室与气体积累室之间，针阀关闭。

步骤（2）：开启超高真空抽气系统和低真空泵，开启旁抽阀和气体室抽气阀，对高真空室和气体积累抽高真空，对气体室抽低真空。

步骤（3）：加热带通电，使高真空室和气体积累室加热进行除气，保温一定时间后停止加热，把高真空室和气体积累室抽至超高真空；把气体室加热到室温至100℃之间的一个确定温度（例如80℃），并保持之。

步骤（4）：把待测气体充入被测气体贮气瓶中。