[发明专利]一种测量材料气体渗透率的测量装置和测量方法有效

专利信息
申请号: 201310026422.1 申请日: 2013-01-24
公开(公告)号: CN103115858A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 李军建 申请(专利权)人: 电子科技大学
主分类号: G01N15/08 分类号: G01N15/08;G01N7/10
代理公司: 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 徐丰;杨保刚
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 测量 材料 气体 渗透 装置 测量方法
【权利要求书】:

1.一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:包括气体室、气体积累室和高真空室,气体室与气体积累室之间安装有待测材料薄膜或薄片,气体室连接有待测气体源和低真空泵,积累室通过针阀与高真空室连接,高真空室连接有质谱规和超高真空抽气系统。

2. 根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述气体室与气体积累室之间设置有用于密封气体积累室与待测材料的密封圈。

3.根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述气体室与气体积累室之间设置有用于支撑待测材料薄膜的支撑网。

4.根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述气体积累室与高真空室之间还设置有旁抽回路,旁抽回路上设置有旁抽阀。

5. 根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述低真空泵与气体室之间设置有气体室抽气阀,所述低真空泵为旋片式机械泵或罗茨泵。

6.根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述气体室上还连接有气体压强计。

7.根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述超高真空抽气系统与高真空室之间通过流导已知的抽速限制管道连接,所述超高真空抽气系统的主真空泵为涡轮分子泵、溅射离子泵或低温冷凝泵中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述质谱规为四极质谱规、磁偏转质谱规或回旋质谱规中的一种。

9. 根据权利要求1-8任一项所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述气体室、气体积累室和高真空室外壳上均设置有加热装置。

10.根据权利要求9所述的一种测量材料气体渗透率的测量装置,其特征在于:所述加热装置为缠绕在气体室、气体积累室和高真空室外壳上的电加热带。

11. 一种测量材料气体渗透率的测量方法,其特征在于:气体室中的被测气体渗透通过待测材料薄膜,进入已被抽至超高真空且封闭的气体积累室,并在其中积累;经过一段时间的积累,待气体积累室中的渗透气体的压强增加到低真空或粗真空量级后,将气体积累室中的气体通过针阀以一定的漏率漏入安装有质谱规的高真空室,由质谱仪测量出渗透气体在高真空室中建立的分压强,在针阀开启漏率已知的条件下,计算出气体积累室中渗透气体的压强,进而计算出被测气体对被测材料薄膜的渗透率。

12.根据权利要求11所述的一种测量材料气体渗透率的测量方法,其特征在于:具体步骤为:

步骤(1):把待测量的阻隔材料薄膜密封在气体室与气体积累室之间,针阀关闭;

步骤(2):开启超高真空抽气系统和低真空泵,开启旁抽阀和气体室抽气阀,对高真空室和气体积累抽高真空,对气体室抽低真空;

步骤(3):加热带通电,使高真空室和气体积累室加热进行除气,保温一定时间后停止加热,把高真空室和气体积累室抽至超高真空;把气体室加热到室温至100℃之间的一个确定的温度,温度值取决于测量时被测材料所需要的温度,并保持之;

步骤(4):把待测气体充入被测气体贮气瓶中;

步骤(5):开启质谱规及其质谱仪,测量高真空室的各种本底气体的分压强;

步骤(6):关闭旁抽阀,开启针阀至流导为10-7—10-5 L/s范围内的一个确定的流导值,使气体积累室中放气造成的本底气体的很小一部分漏入高真空室中;

步骤(7):开启质谱规及其质谱仪,测量高真空室中的气体分压强;测量完成后关闭针阀;

步骤(8):将步骤(7)中测得的气体分压强值,减去步骤(5)测得的气体分压强值,得到气体积累室放气形成的本底气体通过针阀进入高真空室后,在高真空室中建立的气体分压强值;

步骤(9):根据步骤(8)得到的气体分压强值,由已知的针阀开启流导值,以及由抽速限制管道决定的超高真空系统在高真空室处对于各种气体的有效抽速,计算出由于气体积累室内由于放气产生的各种气体的分压强值;

步骤(10):在一定时期内,每隔一段时间,重复进行步骤(5)至步骤(8),获得在所述一定时期内气体积累室内放气形成的本底气体分压强随时间的变化曲线;

步骤(11):开启旁抽阀对气体积累室抽真空,并对高真空室和气体积累室加热进行除气,保温一定时间后停止加热,把高真空室和气体积累室再度抽至超高真空;

步骤(12):关闭旁抽阀,开启气体室充气阀,把被测气体贮气瓶中的被测气体充入气体室,充气压强为0.1—2大气压范围内的一个确定值,然后关闭气体室充气阀;此时被测气体开始渗透被测材料薄膜进入气体积累室,并在气体积累室中积累;

步骤(13):开启质谱规及其质谱仪,测量高真空室中的本底气体分压强;

步骤(14):开启针阀至与步骤中相同的针阀开启流导值,使气体积累室中积累的渗透气体以及本底气体的很小一部分漏入高真空室中;

步骤(15)开启质谱规及其质谱仪,测量在高真空室中建立的各种气体的分压强;测量完成后关闭针阀;

步骤(16):将步骤(15)中测得的各种气体分压强值,减去步骤(13)测得的高真空室中的本底气体分压强值,得到气体积累室中的气体通过针阀进入高真空室后,在高真空室中建立的各种气体的分压强值;

步骤(17):根据步骤(16)测得的气体分压强值,由已知的针阀开启流导值,以及由抽速限制管道决定的超高真空系统在高真空室处对于各种气体的有效抽速,计算出气体积累室中积累的各种气体的分压强值;

步骤(18):在步骤(10)所述的相同时期长度内,每隔一段时间,重复进行步骤(13)至步骤(17),获得在步骤(10)所述的相同时期的时间长度内气体积累室中由于被测气体渗透阻隔材料薄膜,以及气体积累室放气形成的各种气体分压强随时间的增长曲线;

步骤(19):把在步骤(15)中获得的所述一定时期内气体积累室中各种气体分压强值随时间的增长值,减去在步骤(10)中获得的在相同时期长度内气体积累室中由于放气造成的各种本底气体分压强随时间的增长值,就获得了在步骤(10)所述的相同时期的时间长度内气体积累室中由于被测气体渗透通过被测材料薄膜,而在气体积累室中积累形成的渗透气体的分压强随时间的变化曲线;

步骤(20):根据步骤(19)获得的气体积累室中渗透气体分压强随时间的增长值,再由气体积累室的体积、阻隔材料薄膜的气体渗透面积,以及步骤(10)所述的一定时期的时间长度,计算出在步骤(3)所述的气体室及被测材料的加热温度下,被测气体对于被测材料薄膜的渗透率。

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