[发明专利]含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂及其制备工艺，特别是一种含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺。

背景技术

N-P膨胀型阻燃剂是以磷和氮为主要成分的阻燃剂，由于磷和氮之间存在协同作用，阻燃机理具有多重性，具有良好的阻燃性能，其发烟量小，有毒气体的生成量很小，被认为是今后阻燃剂的重要发展方向之一。

N-P膨胀型阻燃剂体系一般由以下三个部分组成：酸源（脱水剂），一般可以是无机酸或加热至100～250℃时生成无机酸的化合物，如磷酸、硫酸、硼酸、各种磷酸盐、磷酸酯、硼酸盐等；炭源（成炭剂），它是形成泡沫炭化层的基础，主要是一些含碳量高的多羟基化合物，如淀粉、季戊四醇、季戊四醇二聚物、季戊四醇三聚物、含有羟基的有机树脂等；气源（氮源，发泡剂），常用的发泡源一般为三聚氰胺、双氰胺、聚磷酸铵等。

中国专利201210158248公开了一种无卤阻燃剂水相细化改性方法，它包括以下工艺步骤：(1)将无卤阻燃剂、水和硅烷偶联剂溶液加入高剪切乳化机中，在0～100℃下充分搅拌30～90分钟，制成偶联剂为无卤阻燃剂质量的0.1～5.0％的无卤阻燃剂浆液。(2)将无卤阻燃剂浆液泵送至两级搅拌球磨机中，研磨90～300分钟。(3)将两级研磨后的无卤阻燃剂浆液泵送至喷雾干燥器中脱水干燥，得到偶联剂包覆改性的无卤阻燃剂。所述硅烷偶联剂溶液为质量浓度为10％的硅烷偶联剂乙醇溶液；所述硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷。在采用球磨机生产的过程中，其耗能量大，且生产工时长，无形中增加生产成本。同时，在球磨过程中，温度控制难度较大，容易导致球磨混合时涂料鼓泡沸腾、稠度增大，使阻燃体系失效。

中国专利201110122334.2公开了一种氯代烷基多具磷酸酯阻燃剂及其合成工艺，所述阻燃剂为三氯氧磷与二甘醇为原料反应生成中间体，中间体在于环氧丙烷在催化剂的条件下反应，合成得到本发明产物。虽然这种工艺较简单，生产成本低，但是在阻燃过程中，阻燃剂降解产生卤化氢或金属卤化物，这些化合物增加了火灾中有毒、遮蔽性气体的生成量，对环境和人体都构成极大的危害。

聚磷酸铵作为传统阻燃剂的原料之一，就耐水性而言，国内的聚磷酸铵受自身的水溶性影响，容易吸潮，国外的聚磷酸铵虽然耐水性较好，但是成本很高。而且聚磷酸铵自身的聚合度、PH值等因素造成防火涂料涂层开裂、塌泡。另外，在温差较大的地区，实用聚合度较低的聚磷酸铵会导致涂层表面析出白色粉末，影响防火涂料的性能。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种集“三源”于一体、阻燃效果好、生产耗能量少和使用成本低的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂及其制备工艺。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂，它包括磷酸、五氧化二磷、季戊四醇、三聚氰胺和催化剂，各组分的重量份数为：

磷酸                20～60份

五氧化二磷          10～30份

季戊四醇            10～40份

三聚氰胺            40～70份

催化剂              5～10份。

所述的催化剂为NKC-9。

所述的含N-P笼形大分子膨胀型阻燃剂的制备工艺，它包括以下步骤：

A：向反应釜中加入前述重量份的磷酸和五氧化二磷，搅拌均匀，并升温至100℃～150℃；

B：向反应釜中加入前述重量份的季戊四醇和催化剂NKC-9反应600min～720min，得到季戊四醇磷酸酯中间体；

C：将步骤B所得到的酯类中间体与前述重量份的三聚氰胺混合均匀，控制其温度范围为180℃～280℃之间，高温固化120min～300min，交联固化得到季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐；

D:将步骤C所得物粉碎至200～400目，最终制得成品。

本发明具有以下优点：

1、本发明所得到的复合高分子单体集酸源、炭源、气源“三源”于一体，有效地解决了传统阻燃剂的“三源”材料分散不均匀的缺陷。

2、本发明的聚合度高，降低了吸潮性，耐水性好，而且耐表面迁移性能好，在高温灼烧时，逐层发泡，形成蜂窝状致密碳层，硬度高，能有效地延长耐火极限，其阻燃性能较传统的阻燃剂有大幅度地提高。

3、在涂料的实际生产过程中，其原料不需球磨混合，有效解决球磨过程中温度控制难度高、涂料易鼓泡沸腾等难题，在耗能量低的同时降低生产成本。