[发明专利]高纯度棒柄花苷A的制备及其质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物单体制备领域，具体涉及一种高纯度棒柄花苷A的制备及其质量控制方法。

背景技术

化学对照品又称标准品，是中药质量标准研究、质量检测和质量控制的实物对照，中药化学对照品的研究，是中药标准化研究的一个非常重要的部分，对产品的质量评价，特别是在药品生产的质量控制中，中药化学对照品起着极其重大的作用，是中药质量控制的基础与核心。

棒柄花苷A是一种苯丙素酚糖苷类化合物化学成分，是植物活性成分之一，也是许多植物和药品标准质量控制的指标性成分。目前尚未有相应的国家药品标准物质，国内外对棒柄花苷A中药化学对照品的系统研究未见报道，参照中药化学对照品（供含量测定用）的技术要求，对棒柄花苷A化学对照品进行研究，建立棒柄花苷A化学对照品的批量提取工艺、纯度与含量以及杂质检查的分析测定方法，从而建立棒柄花苷A化学对照品的技术标准，为其作为中药化学对照品以及药材和制剂的质量标准研究提供科学基础和保证。

棒柄花苷A作为植物、药材及其产品的化学对照品，是质量控制的技术关键，众多企业、科研和检验部门都需要高纯度的棒柄花苷A对照品，其市场需求很大，由于棒柄花苷A在药材中的含量低，提取分离技术要求很高、难度很大。本发明进行棒柄花苷A中药化学标准品制备及其质量控制技术研究，解决高纯度棒柄花苷A化学对照品的问题，对中药现代化的作用是显而易见的，具有重大的实际意义和学术价值。

棒柄花苷A是从棒柄花植物分离得到的活性物质，从公开文献所知，仅有一篇文献报道棒柄花苷A的提取分离方法，如：1.【题名】棒柄花中反式-4-（1-丙烯基）-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷的化学结构分离鉴定【作者】刘布鸣 卢文杰 牙启康 陈家源【刊名】广西科学，2005，12（3）：214-215【文摘】：取大戟科植物棒柄花Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.，粉碎，用水提取数次，滤过，合并滤液，浓缩，过D101大孔树脂层析，用水洗脱，再用30%乙醇洗脱，收集30%乙醇洗脱液，浓缩，再进行硅胶柱层析，用氯仿、氯仿-甲醇混合溶剂洗脱，得粗结晶。将粗结晶反复进行硅胶H柱层析（加压）用氯仿-甲醇混合溶剂洗脱，得棒柄花素A结晶。经混合溶剂反复重结晶，得白色粉末结晶，经理化常数、UV、IR、¹HNMR、¹³CNMR、MS等波谱测试和解析，鉴定为反式4-（1-丙烯基）-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷。

上述方法采用传统的柱层析技术对反式-4-（1-丙烯基）-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷（棒柄花苷A）进行提取分离，分离得率低，生产周期长，提取量小，且纯度未达到中药化学对照品的要求，即纯度大于98%，该文献没有制备出高纯度的棒柄花苷A，也没有棒柄花苷A纯度与质量控制方法，无法满足高纯度棒柄花苷A化学对照品的需要。

发明内容

本发明的目的为了克服现有的棒柄花苷A纯度低、收率低或生产成本高的不足，以及无系统的棒柄花苷A的提取纯化与质量控制方法，提供一种高纯度棒柄花苷A的制备及其质量控制方法，该方法制备得到的棒柄花苷A纯度高、质量好，可以作为化学对照品或标准品，保证质量控制。

本发明是从大戟科棒柄花属植物棒柄花(Cleidion brevipetiolatum Pax et Hoffm.)中经提取、分离、精制、纯化而制得的棒柄花苷A，其化学名、分子式、结构式如下：

中文名：棒柄花苷A

化学名：反式-4-（1-烯丙基）-苯酚-β-D-吡喃葡萄糖苷

英文名：trans-4-（1-propenyl）-phenol-β-D-glucopyranoside

分子式：C₁₅H₂₀ O₆

结构式如下：

本发明的目的是通过以下方案来实现的：