[发明专利]一种结构可控的嵌段低聚二元醇的制备方法

权利要求书

1.一种结构可控的嵌段型低聚二元醇，其结构如式1所示：

式1

其中R₁、R₂和R₃具有3～8个碳原子的脂肪族烃基团或脂环族烃基团或烷氧基，R₁、R₂和R₃可以相同也可以不相同；R₄和R₅为H或CH₃，R₄和R₅可以相同也可以不同；m、n和k均为≥1的正整数；所述二元醇数均分子量为500～10000，碳酸酯链与氧化丙(乙)烯链段的分子量可调节。

2.一种制备权利要求1所述的结构可控的嵌段型低聚二元醇的方法，包括如下步骤：

(1)向反应釜内加入聚碳酸酯二元醇和DMC催化剂得到聚碳酸酯二元醇与DMC的混合物a，通入氮气置换空气1～3次，然后开启搅拌，将温度升至90～120℃，真空脱除混合物a中的水份1～2h，得到水份含量小于0.05wt％的聚碳酸酯二元醇与DMC的混合物a’；

(2)将步骤(1)得到的混合物a’升温至100～180℃，然后先将一部分环氧化物加入到反应釜中进行诱导反应，诱导反应完成后再逐步滴加剩余部分的环氧化物继续反应至反应完毕，脱除未反应的环氧化物，得到产物嵌段型低聚二元醇。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的环氧化物与聚碳酸酯二元醇的摩尔比例为3.5～180∶1，优选9～65∶1。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的聚碳酸酯二元醇是脂肪族二元醇和/或脂环族二元醇与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸二苯酯中的一种或两种或多种经酯交换缩聚反应而成。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的DMC催化剂是以叔丁醇为配体之一的粉末状DMC催化剂和/或叔丁醇为配体之一的乳液状DMC催化剂；所述的乳液状DMC催化剂是指DMC催化剂为分散相、聚碳酸酯二元醇为连续相的DMC催化剂；所述的DMC催化剂用量占聚碳酸酯二元醇与环氧化物质量之和的15～500ppm，优选30～100ppm。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的环氧化物是环氧丙烷或环氧丙烷与环氧乙烷的混合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：环氧丙烷与环氧乙烷的混合物中环氧乙烷所占的质量分数为0.1～50％，优选5～15％。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的一部分环氧化物占所有环氧化物的质量分数为2％～100％，优选20％～60％。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：脂肪族二元醇和脂环族二元醇是指碳数不小于3的二元醇，优选1，6-己二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、三甲基戊二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、新戊二醇、二溴新戊二醇、四溴二季戊四醇、2-甲基-1，3-丙二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、二缩三乙二醇、1，4-二羟甲基环己烷、环己二醇、丁基乙基丙二醇、二乙基戊二醇、乙基己二醇、1，5-戊二醇和1，8-辛二醇二元醇中的一种或两种或多种。