[发明专利]一种纯化2-[(4-氯苯基)(哌啶-4-氧基)甲基]吡啶的方法在审
申请号: | 201310011412.0 | 申请日: | 2013-01-11 |
公开(公告)号: | CN103923064A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 张波;邹长忠;赵舟 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦制药有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 401121 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 氯苯 哌啶 氧基 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一种纯化式I化合物的方法,步骤为:
1)将含有式I粗品、水和有机溶剂的两相体系混合均匀后,待其分层;
2)分离得到水相,用有机溶剂提取水相,收集提取液;
所述有机溶剂为可溶解式I,且不与水互溶的有机溶剂;
步骤1)中,调节所述两相体系的pH值至5~8;
步骤2)中,用有机溶剂提取水相之前,将水相的pH值调节至8.5~14;所收集的提取液为含纯化后的式I化合物的溶液。
2.权利要求1所述的方法,步骤1)中,采用如下方法之一形成所述两相体系:
A先将式I粗品用有机溶剂溶解,形成溶液后,加入水或含酸的水,并控制pH值为5~8;或者,
B在有机溶剂中加入水或含酸的水,并控制pH值为5~8,然后加入式I粗品。
3.权利要求2所述的方法,所述控制pH值为5~8,通过加入酸,或者加入酸和碱进行。
4.权利要求2或3所述的方法,所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、甲酸、乙酸、甲磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸。
5.权利要求3所述的方法,所述碱选自锂、钠、钾、钙的氧化物或氢氧化物或氨水。
6.权利要求1所述的方法,所述有机溶剂选自乙酸酯、卤代烷、醚、苯或取代苯。
7.权利要求1所述的方法,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、甲基叔丁基醚、苯、甲苯或二甲苯。
8.权利要求1所述的方法,每1g式I粗品使用0.5ml~20ml水。
9.权利要求1所述的方法,将步骤2)中收集的提取液除去有机溶剂,得到式I化合物纯品。
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