[发明专利]一种5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法

权利要求书

1.5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法是以3-氨基-2-乙酸甲酯-噻吩为起始原料，在乙醇中与以强碱条件下与丙二酸二乙酯关环得到5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶，然后将所得到的5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶在强酸条件下水解脱羧得到5,7 - 二羟基噻吩并[3,2-b]吡啶，然后与三氯氧磷在催化剂的作用下回流得得到5,7 - 二氯-6 -噻吩并[3,2-b]吡啶，5,7 - 二氯-6 -噻吩并[3,2-b]吡啶在N,N-二甲基甲酰胺溶液中以甲醇钠做碱室温反应得到5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶。

2.如权利要求所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法，其特征在于：本发明的起始原料是指以3-氨基-2-乙酸甲酯-噻吩为起始原料。

3.如权利要求所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法，其特征在于：合成5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶时所用的强碱指的是以乙醇钠为碱。

4.如权利要求所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法，其特征在于：5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶水解脱羧所指的强酸是盐酸。

5.如权利要求所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法，其特征在于：合成5,7 - 二氯-6 -噻吩并[3,2-b]吡啶的催化剂是N,N-二甲基甲酰胺。

6.如权利要求所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法，其特征在于：所述5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法制得：5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶的合成方法：在500毫升的三口瓶中投入150毫升乙醇，将5.4克钠块剪成小块，分批加入三口瓶中，快速搅拌，有大量氢气放出并放出大量的热，钠块溶解完全后，将10克3-氨基-2-乙酸甲酯-噻吩，25克丙二酸二乙酯加入三口瓶中，加热回流，反应过夜，将反应液自然降至室温，过滤，得5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶的白色固体13克，在250毫升的单口瓶中加入13克5,7 - 二羟基-6 - 羧酸乙酯噻吩并[3,2-b]吡啶，用水将20毫升浓盐酸稀释到120毫升，并倒入单口瓶中，加热回流，反应过夜，自然降至室温，碳酸钾调酸度到PH=5左右，有灰色固体析出，过滤，烘干得灰色固体8.2克即5,7 - 二羟基噻吩并[3,2-b]吡啶，在100毫升的单口瓶中加入5克5,7 - 二羟基噻吩并[3,2-b]吡啶，三氯氧磷，滴加2毫升N,N-二甲基甲酰胺，加热回流四小时后点板，反应完全，直接过柱，得5,7 - 二氯噻吩并[3,2-b]吡啶的白色固体4.5克，在100毫升的单口瓶中投入4克5,7 - 二羟基噻吩并[3,2-b]吡啶，40毫升N,N-二甲基甲酰胺，加入1.5克甲醇钠，室温搅拌，6小时后点板，反应完全，将反应液倒入100毫升水中，100毫升乙酸乙脂萃取3次，无水硫酸钠干燥，旋干，层析柱提纯，得5-氯-7-甲氧基噻吩并[3,2-b]吡啶2.3克。