[发明专利]碱金属‑铝‑混合亚磷酸盐、其制备方法及其用途

说明书

本发明涉及碱金属-铝-混合亚磷酸盐、其制备方法及其用途。

根据现有技术，纯亚磷酸铝是已知的。其为类似于沸石的微孔化合物，其中铝离子和亚磷酸根离子形成多元环的三维网络。其可以含有结晶水或者在丧失晶体结构的同时释放出结晶水。根据现有技术结晶化反应以水热作用方式(也就是在其自身压力下在高于水的沸点下)进行。为了简化结晶化反应(Yang.Shiyou Xuebao,Shiyou Jiagong(2006),22(Suppl.),79-81)，添加聚氮化合物作为结构化试剂(也称作模板)。它们不利地存留于产物中并且在稍后的使用中造成妨碍。

与现有技术相反，本发明涉及碱金属-铝-混合亚磷酸盐。其以显著的摩尔比例以在本体中键合的方式包含碱金属离子。

本发明还涉及上述本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐与碱金属盐的混合物。这些碱金属-铝-混合亚磷酸盐与碱金属盐的混合物与物理混合物不同，只是因为碱金属并非通过混合来添加，而是由所述制备方法的反应混合物存留于产物中，之后通过常规提纯方法将不期望量的碱金属盐去除。

因此，本发明的目的在于提供无模板的碱金属-铝-混合亚磷酸盐以及该碱金属-铝-混合亚磷酸盐与碱金属盐的混合物。此外，所述目的在于提供一种结晶化方法，该方法在无需模板也能进行。

令人惊奇地发现，本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐以及其与金金属盐的混合物可作为协效剂用于阻燃剂。该阻燃剂协效剂必须本身不具备阻燃活性，但可以大大提高阻燃剂的功效。所述阻燃剂协效剂与阻燃剂一起在阻燃剂混合物中使用。通常，将所述阻燃剂混合物与其它聚合物添加剂一起通过捏合和挤出与待阻燃处理的聚合物混合。所产生的聚合物混合物是阻燃的并且稍后通常进一步加工成聚合物模塑材料或聚合物成形体等。该加工过程在这样的温度下进行，在该温度下所述聚合物以熔化形式存在并且可以短时间内显著超过320℃。阻燃剂协效剂必须能耐受该温度而不分解。令人惊奇的是现已发现，本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐与纯亚磷酸铝相比显著更加热稳定，也就是该混合亚磷酸盐在更高的温度下才发生分解并且抑制了有害的磷化氢的形成。

在已知的亚磷酸铝与氢氧化铝的混合物的情况下，亚磷酸铝的活性含量由于同时存在氢氧化铝而降低。本发明获得尽可能高的亚磷酸铝活性含量的目的通过本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐得以实现。

此外，根据现有技术已知亚磷酸铝水合物。不利的是在加热时发生解离出水，这在将加工协效剂加工成阻燃聚合物的过程中造成妨碍。本发明的目的通过本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐得以实现，因为本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐基本上不含结晶水。

因此，本发明涉及式(I)的碱金属-铝-混合亚磷酸盐

Al_2.00M_z(HPO₃)_y(OH)_v×(H₂O)_w(I)

其中

M表示碱金属离子，

z表示0.01至1.5，

y表示2.63至3.5，

v表示0至2，

w表示0至4。

优选的是碱金属-铝-混合亚磷酸盐，其中

M表示Na或K，

z表示0.10至1.2，

y表示2.75至3.1，

v表示0.05至0.5，

w表示0至1。

特别优选的是碱金属-铝-混合亚磷酸盐，其中

M表示Na，

z表示0.15至0.4，

y表示2.80至3，

v表示0.1至0.4，

w表示0.01至0.1。

优选地，本发明的碱金属-铝-混合亚磷酸盐具有

0.1至1000μm的粒子尺寸，

0.01至10g/l的在水中的溶解度，

80至800g/l的堆密度和

0.1至5％的残留水分

和325至450℃的在PH₃-形成方面的热稳定性。

本发明还涉及制备如权利要求1-4中一项或多项的碱金属-铝-混合亚磷酸盐的方法，其特征在于，使铝源和亚磷酸盐源在溶剂中结晶化，在该结晶化过程中预置不含氮的溶剂并且同时添加铝源的水溶液和亚磷酸盐源的水溶液并且以所使用的亚磷酸盐量的10至100％每小时的速率计量添加所述亚磷酸盐源的水溶液以及以所使用的铝源量的10至100％每小时的速率计量添加所述铝源的水溶液。