[发明专利]烷醇铝的制备方法

说明书

技术领域

本专利申请要求基于日本专利申请第2011-199430号（2011年9月13日申请）的巴黎公约上的优先权，此处通过引用将上述申请所记载的全部内容引入本说明书中。

本发明涉及烷醇铝的制备方法。具体来说，本发明涉及通过金属铝和醇的固液反应来制造烷醇铝的方法。

背景技术

烷醇铝作为高纯度氧化铝的原料、有机合成催化剂、脱水缩合剂、表面处理剂、涂料、墨水、粘合剂等改良用添加剂、或疏水剂、功能性玻璃等被广泛使用。

近年来，在显示材料、能源、汽车、半导体、电脑这样的被期予高度发展的领域内，高纯度氧化铝的需求扩大，需要高效制备作为其原料的烷醇铝。

作为烷醇铝的制备方法，公知的是使金属铝和醇发生固液反应的制备方法。专利文献1公开了，在镓、铟或这些金属的化合物中的至少一种相对于液相存在0.02～50ppm（金属换算）的条件下发生固液反应的方法。专利文献2公开了，在催化剂不存在的情况下，作为金属铝使用直径为2mm～100mm的粒状铝，在使用的醇中的含水量为2000ppm以下的条件下发生固液反应的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-25070号公报

专利文献2：日本特开平6-172236号公报

发明内容

但是，专利文献1、2所述的方法并不能高效制备烷醇铝。所以，需要比以往的方法更高效地制备烷醇铝。

因此，本发明的目的在于提供一种可以通过金属铝和醇的固液反应来高效制备烷醇铝的烷醇铝的制备方法。

本发明人等为了解决上述课题进行了认真研讨。其结果得到新发现，即，在按规定比例含有烷醇铝的混合液中，在催化剂的存在下使金属铝和醇发生固液反应时，反应容易进行，从而完成本发明。

即，本发明包括以下构成。

（1）烷醇铝的制备方法，其特征在于，包括工序（a）和（b）。

工序（a）为混合醇和烷醇铝来调制醇/烷醇铝的重量比为5/95～85/15的混合液的工序。

工序（b）为在选自镓和铟中的至少一种的存在下，在混合液中使醇和金属铝反应的工序。

（2）如上述（1）所述的烷醇铝的制备方法，其中，使用含有选自镓和铟中的至少一种的金属铝，进行金属铝和醇的固液反应。

（3）如上述（1）或（2）所述的烷醇铝的制备方法，其中，烷醇铝如下述式（i）所示。

Al(OR₁)₃     （i）

式中，R₁分别独立地为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、异己基、新己基、正庚基、异庚基、新庚基、正辛基、异辛基和新辛基中的至少一种基团。

（4）如上述（1）～（3）中任意一项所述的烷醇铝的制备方法，其中，醇如式（ii）所示。

R₂OH      （ii）

式中，R₂为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、异己基、新己基、正庚基、异庚基、新庚基、正辛基、异辛基和新辛基中的至少一种基团。

（5）如上述（1）或（2）所述的烷醇铝的制备方法，其中，烷醇铝如式（iii）所示，且醇如式（iv）所示。

Al(OR₃)₃       （iii）

R₃OH       （iv）

式中，R₃为选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、新丁基、正戊基、异戊基、新戊基、正己基、异己基、新己基、正庚基、异庚基、新庚基、正辛基、异辛基和新辛基中的至少一种基团。

（6）如上述（3）所述的烷醇铝的制备方法，其中，R₁为异丙基。

（7）如上述（4）所述的烷醇铝的制备方法，其中，R₂为异丙基。

（8）如上述（1）～（7）中任意一项所述的烷醇铝的制备方法，其中，工序（a）中混合液的调制在温度10～70℃下进行。

（9）如上述（1）～（8）中任意一项所述的烷醇铝的制备方法，其中，工序（b）的反应在温度75～110℃下进行。

（10）如上述（1）～（9）中任意一项所述的烷醇铝的制备方法，其中，金属铝的量相对于混合液为1重量%～60重量%。