[发明专利]一种甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的制备方法在审
申请号: | 201210595381.3 | 申请日: | 2012-12-14 |
公开(公告)号: | CN103044396A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 钱刚;颜峰峰;张文灵;王曙东 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 31702*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲磺酸伊马替尼 晶体 制备 方法 | ||
1.一种甲磺酸伊马替尼α晶型晶体的制备方法,其特征在于该方法包括:伊马替尼游离碱在C1-C4的醇类和选自C3-C7的酮类、环己烷、甲基叔丁基醚任意之一的混合溶剂中悬浮,滴加甲磺酸至悬浮液中,升温反应完毕后自然冷却,得到甲磺酸伊马替尼α晶型的晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述C1-C4的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇,所述的C3-C7的酮类选自丙酮、2-丁酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、4-甲基环己酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于悬浮伊马替尼游离碱所用的溶剂的量为伊马替尼游离碱质量的5~50倍(mL/g)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于加热反应温度是35℃~115℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于加热反应温度为回流温度。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在-20~30℃析晶。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于析晶温度为25℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于晶体过滤后,在40~100℃温度下真空干燥。
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