[发明专利]一种芍药苷的分离纯化工艺

权利要求书

1.一种芍药苷的分离纯化工艺，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)将芍药粉碎成粗粉后加入连续逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)将经(1)处理的提取液过滤，得芍药苷粗提液；

(3)将所得芍药苷粗提液浓缩，得芍药苷粗浓缩液；

(4)将所得芍药苷粗浓缩液泵入连续萃取灌组物料罐，萃取溶剂为乙酸乙酯，经由萃取塔得芍药苷乙酸乙酯萃取液；

(5)将芍药苷乙酸乙酯萃取液浓缩，得芍药苷浓缩膏；

(6)将芍药苷浓缩膏拌硅胶，并将拌好的混合物至于硅胶柱上方，经乙酸乙酯和石油醚混合液洗脱，得洗脱液；

(7)将洗脱液回收溶剂后浓缩干燥得芍药苷半成品；

(8)将芍药苷半成品用丙酮水溶液溶解，过滤，回收丙酮，浓缩，放置析出晶体，抽滤得芍药苷成品。

2.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(1)中，芍药粉后过30～60目筛再进行丙酮水溶液回流提取，提取溶剂为50％～85％的丙酮水溶液。

3.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(1)中，提取的设备为逆流提取生产线，包括提升机、进料传送、逆流提取罐组主机1、掏料器1、挤汁机1、逆流提取罐组主机2、掏料器2、挤汁机2、出料传送、中间泵、出液泵、暂存罐、换热器、进液阀门等。粉碎过筛后原料由提升机加料口处匀速加入，提取液自流至暂储罐经由出液泵连续泵出。

4.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(1)中，逆流生产线参数为，提升机频率15～30Hz，主机1频率18～20Hz，挤汁机1频率45～50Hz，主机2频率20～22Hz，挤汁机2频率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，进料100～400kg/h。

5.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(4)中，萃取步骤由连续萃取罐组完成，包括溶剂罐、物料罐、重液罐、轻液罐、残液罐、萃取塔、流量计、物料泵等。

6.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(4)中，连续萃取罐组参数为，溶剂泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。

7.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(6)中，硅胶层析步骤采用湿法装柱，保留液面，将浓缩膏按重量1∶1拌活化后硅胶，并将拌好的混合物置于硅胶柱上方，洗脱液为乙酸乙酯∶石油醚体积比为50～85∶15的乙酸乙酯与石油醚混合物，洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶，洗脱体积为5BV。硅胶活化条件为110℃30min。

8.根据权利要求1所述的芍药苷的分离纯化工艺其特征在于所述的步骤(8)中，芍药苷半成品用9～16倍量50％丙酮水溶液40℃热溶。浓缩密度为d＝1.03～1.05。