[发明专利]一种制备钛酸锶粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钛酸锶粉体的方法，特别涉及一种通过化学共沉淀反应制备钛酸锶粉体的方法。

背景技术

钛酸盐在电子元器件方面用途广泛，被誉为“电子工业的支柱”。而钛酸锶(SrTiO3)粉体是电子工业应用较为广泛的电子陶瓷材料，其介电损耗小、色散频率高、热稳定性好，而且还有优异的半导体性能，是一种优良的电子陶瓷材料。随着电子器件微型化程度和集成度的进一步提高，钛酸锶逐渐成为一种很有吸引力的功能材料，其应用前景非常广阔，人们对钛酸锶的制备工艺也开展了广泛的研究。

目前，钛酸锶的制备方法有很多，主要有：高温固相反应法、溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法。高温固相法是把碳酸锶和氧化钛的粉末混合均匀压片后进行高温煅烧，由于在对固体粉末的混合过程中难免引入杂质、并且难以达到完全均匀的混合效果，该方法后获得的钛酸锶粉体在纯度、粒度及组成均匀性等方面较差，从而极大地影响产品的性能。溶胶-凝胶法的基本思路是以钛醇盐与锶盐(包括锶的有机化合物)为原料，通过水解、聚合、干燥等过程得到固体的前驱物，最后再经适当热处理得到粉体材料。溶胶-凝胶法可以有效地改善钛酸锶粉体的纯度和均匀性，但其原料价格昂贵、有机溶剂具有毒性以及高温热处理会使粉体快速团聚，反应周期长，工艺条件不易控制，产量小，难以放大和实现工业化应用。水热法是指在密闭的压力容器中，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。水热法反应过程不容易控制，反应不完全，对设备要求也很高。因此，若使用目前的固相法、溶胶-凝胶法、水热法等工艺制备的钛酸锶均存在不足和缺陷。

而化学共沉淀法制备陶瓷粉体材料相对于上述几种方法具有一定的优势。化学共沉淀法是指在含有多种金属阳离子的混合金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，经化学反应生成各种成分具有均一相组成的共沉淀物，进一步热分解得到超细粉体。化学共沉淀法能够实现沉淀物在分子级水平上的混合，从而有这种沉淀物制备得到粉体的成分均匀度非常好。

在钛酸锶制备中，应用较为广泛的是草酸盐共沉淀法和碳酸盐共沉淀法。草酸盐共沉淀法相对于碳酸盐共沉淀法成本较高。而碳酸盐共沉淀法是采用氨水、碳酸氢氨或碳酸铵，使得溶液中的金属离子成为碳酸盐或氢氧化物沉淀出来。朱启安等(湖南工程学院学报，2004，14(4)：68-70)采用TiCl₄和SrCl₂·6H₂O作为反应物，以(NH₄)₂CO₃和NH₃·H₂O为沉淀剂，生成SrCO₃与TiO(OH)₂的共沉淀，高温煅烧得到平均粒径小于0.3um的钛酸锶粉体。王开明(电子元件与材料，2005，24(4)：9-12)等采用SrCl₂·6H₂O、TiCl₄、碳酸氢氨和无水乙醇为原料，快速高强度机械混合条件以及陈化时间等工艺条件，制备出分散性、过滤性均好的粒径为3-4nm钛酸锶粉体前驱体，再通过920℃焙烧，获得分散性良好、结晶度较好、平均粒径为56nm的立方相钛酸锶纳米粉体。用上述方法制备钛酸锶粉体在高温煅烧过程中会产生含氨、氮的气体，对人体和环境危害较大，用于工业化生产时需要增加废气收集和回收、处理装置，设备投资和维护费用较高。

发明内容

本发明的目的是要避免固相法、溶胶-凝胶法、水热法等工艺，以及其他现有化学共沉淀法的不足，提供一种粉体纯度和均匀性好、生产工艺对环境友好、便于工业化生产的钛酸锶粉体生产方法。

本发明提供了一种制备钛酸锶粉体的方法，其特征在于依次包括如下步骤：

(1)溶液配制：将四氯化钛用盐酸稀释，配制成四氯化钛的盐酸溶液；将氯化锶溶解于水中，配制成氯化锶水溶液；将所述配制好的氯化锶水溶液与所述的四氯化钛的盐酸溶液混合，得到含钛离子和锶离子的溶液；分别配制碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液；

(2)化学沉淀：将所述的碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液混合，作为沉淀剂溶液；将所述的含钛离子和锶离子的溶液与所述沉淀剂溶液进行混合，得到反应溶液，进行化学沉淀反应；反应完成后静置陈化；

(3)固液分离和洗涤：将化学沉淀反应得到的产物进行固液分离，对固体沉淀物进行反复洗涤；洗涤过程中也可以加入在洗涤液中加入体积百分比为0.2％-0.25％的分散剂，阻止团聚。本发明中特选的分散剂为乙二醇单丁醚。