[发明专利]一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法

权利要求书

1.一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，包括利用微反应器进行原料重氮化反应和环化反应，其特征在于，采用微通道技术将原料A组分和原料B组分分别由两个计量泵经过微混合器混合，混合后同时输入到微通道反应器内进行重氮反应，反应得到的重氮液组分和原料C组分分别由两个计量泵经过微混合器混合，混合后同时输入到微通道反应器内进行环化反应，重氮反应的温度是5～30℃，环化反应温度是90～100℃，反应物在微通道内的停留时间2～8min,微通道内径为0.5～3.0mm，A组分是甘氨酸乙酯盐酸盐的水和二氯乙烷溶液，PH=3.8～5.4，甘氨酸乙酯盐酸盐:水:二氯乙烷=4.8g:65～130mL:80～100mL,B组分是亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠:水=26.3g:65～130mL,C组分是己二烯、二丁基甲苯、苯肼和硬脂酸钠混合液，己二烯:二丁基甲苯:苯肼:硬脂酸钠=140g:0.3g:0.3g:0.3g, 甘氨酸乙酯盐酸盐:亚硝酸钠:己二烯=1:0.55～0.60:2.90～3.109（w/w）。

2.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于A组分所述的有机溶剂除二氯乙烷外还包括二氯甲烷或环己烷。

3.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于A组分PH=3.8～5.4，由醋酸-醋酸钠缓冲液或15%的硫酸溶液调节。

4.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于C组分中二丁基羟基甲苯为抗氧化剂，己二烯硬脂酸钠为促进剂，硬脂酸钠用量为己二烯用量的0.002%～0.005%w/w。

5.根据权利要求4所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于硬脂酸钠用量为己二烯用量的0.002%w/w。

6.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于所述的微通道材料为聚四氟乙烯、不锈钢或石英，微通道的内径为0.5～2.0mm。

7.根据权利要求6所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于微通道材料为不锈钢，微通道的内径为2.0mm。

8.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于所述的反应系统是模块化的微反应系统。

9.根据权利要求1所述一种利用微反应器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于使用恒温水和导热油作控温介质。