[发明专利]一种草甘膦的制备方法有效
申请号: | 201210588621.7 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103012475A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;牛月利;李志清 | 申请(专利权)人: | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种草 制备 方法 | ||
1.一种草甘膦的制备方法,其特征是:向甲醛的酸性溶液中加入甘氨酸和亚磷酸的混合液,加入完毕后在80-190℃、0.5-10MPa条件下进行反应,反应液经后处理得草甘膦。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将甘氨酸和亚磷酸溶于极性溶剂中,混合均匀;
(2)将甲醛溶液和酸加入极性溶剂中,升温至60-75℃,然后缓慢加入步骤(1)中的甘氨酸和亚磷酸的混合液,加完后在80-190℃、0.5-10MPa条件下进行反应;
(3)反应完毕后,将反应液按照下述a或b的方法进行后处理,得草甘膦:
a.将反应液减压脱酸至有大量固体析出,然后降温、调节pH至1-1.5、过滤、干燥,得草甘膦;
b.将反应液降温,调节pH至1-1.5,有大量固体析出,固体析出完全后过滤、干燥,得草甘膦。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:甘氨酸、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1~2:1.5~3。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:甘氨酸、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1.1:1.5。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:反应温度为140-150℃,反应压力为6-8MPa。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:为甲醛提供酸性环境的酸为盐酸、硝酸或硫酸,所述酸与甘氨酸的的摩尔比为1:2-4:1。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:反应介质为极性溶剂,所述极性溶剂为水或醇,极性溶剂的用量为甘氨酸质量的5-20倍。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:所述极性溶剂为水,极性溶剂的用量为甘氨酸质量的10-12倍。
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