[发明专利]一种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备无效

专利信息
申请号: 201210585323.2 申请日: 2012-12-31
公开(公告)号: CN103063652A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 李念强;张彦;于京华;葛慎光;葛磊;颜梅;王盼盼;楚成超;苏敏 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N21/66 分类号: G01N21/66
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子 印迹 电致发光 检测 抗生素 残留 电压 可控 转换 通道 传感 芯片 制备
【权利要求书】:

1.一种分子印迹电致发光检测抗生素残留的电压可控和多路转换的多通道传感纸芯片的制备,其特征是包括以下步骤:

(1.1)制备电压器和多路复用开关;

(1.2)制备多通道纸上印刷电极;

(1.3)选择能与抗生素残留物合成分子印迹聚合物 (Molecularly Imprinted Polymers,简称MIPs) 的功能单体;

(1.4)按一定摩尔比将残留抗生素的模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源混合均匀制成MIPs溶胶;

(1.5)制备石墨烯;

(1.6)制备碳点;

(1.7)制备碳点包覆的二氧化硅微球;

(1.8)利用层层自组装表面修饰技术等,将石墨烯和碳点包覆的二氧化硅微球及MIPs溶胶修饰到多通道纸电极表面上,制作纸上多通道分子印迹电致发光传感器;

(1.9)本发明所述兽药残留物模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和硅源的摩尔比为0.1~1∶1∶0.5~3∶30~45∶0.05~0.2∶5~15。

2.本发明所述石墨烯、碳点包覆的二氧化硅微球和分子印迹聚合物 (MIPs) 修饰到纸上多通道电极表面包括以下步骤: 

(2.1)将所制备的纸上多通道印刷电极用玛瑙锤子仔细地打磨2 min;

(2.2)将石墨烯超声分散处理,制备分散的石墨烯溶液;

(2.3)将步骤 2.1. 处理过的纸电极表面滴加经过步骤 2.2. 处理的10 μL石墨烯溶液,并晾干;

(2.4)将制备的碳点包覆的二氧化硅微球超声处理10 - 40 min,得到分散的碳点包覆的二氧化硅微球溶液;

(2.5)向步骤 2.3. 中处理过的电极滴上经步骤 2.4. 处理过的碳点包覆的二氧化硅微球溶液,晾干;

(2.6)将步骤 2.5. 中晾干的工作电极表面滴加10 μL制备的MIPs溶液,然后将工作电极用洗脱剂洗脱20 - 30 min,在室温下干燥5 - 10 min;

(2.7)将步骤2.6.中制备的分子印迹电致发光传感器放置24 h后配合自制变压器、多路复用开关和化学发光分析仪对抗生素残留物进行检测。

3.根据权利要求1-2所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:所述的碳点材料制备步骤为:在一电解池中以碳棒为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂网为对电极,在pH 7.0 磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液中利用电化学工作站施加 (-3.0) V - (+3.0) V 电压(扫速 100 mV/S),扫描10 min。

4.根据权利要求1-3所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:制备碳点包覆的二氧化硅微球的制备步骤为:0.04 g SiO2 微球溶解于4 mL乙醇和水(体积比为1:1)中,加入0.8 mL (3-氨基丙基)-三乙氧基-硅烷磁性搅拌6小时,用乙醇离心洗涤4次得到氨基修饰的SiO2微球,将所制备的氨基修饰的SiO2微球与1.0 mL所制备的碳点溶液和1.0 mL N-(3-二甲基氨丙基)-N’-乙基碳二亚胺混合于4℃环境中磁性搅拌反应12 h,离心洗涤5次得到碳点包覆的SiO2微球。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:所述功能单体为甲基丙烯酸二乙氨基乙酯 (DEAEM)、α-甲基丙烯酸 (MAA);所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA);所述引发剂为偶氮二异丁腈 (ABIN);所述致孔剂采用氯仿、甲醇;硅源为正硅酸乙酯 (TEOS)。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:所述的模板分子、功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂和硅源的摩尔比为0.1~1∶1∶0.5~3∶30~45∶0.05~0.2∶5~15。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:所述洗脱剂为乙腈或甲醇-乙酸。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的分子印迹电致发光传感器,其特征是:自制变压器中所用电池为3 V 锂电池。

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