[发明专利]利用一锅法合成钌络合物的方法有效
申请号: | 201210580432.5 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103012491A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 詹文海;杨松旺;李勇明;刘岩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人: | 刘秋兰 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 一锅 合成 络合物 方法 | ||
1.一种利用一锅法合成钌络合物的方法,包括:
步骤A),将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶在极性有机溶剂中加热反应,得到(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液;其中,反应温度为30℃~50℃,反应时间为3~7小时;
步骤B),向步骤A)得到的(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液中,添加2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸,加热反应,得到顺-二氯-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液;以及
步骤C),向步骤B)得到的顺-二氯-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌络合物生成液中,添加异硫氰酸盐,加热反应,生成顺-二(异硫氰基)-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)的反应温度为40℃~50℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)得到的(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液冷却至室温,再进行步骤B)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述极性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述异硫氰酸盐为异硫氰酸铵、异硫氰酸钠和/或异硫氰酸钾。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)在150~165℃下反应3~7小时。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤B)在150℃反应4小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C)在140~155℃下反应3~7小时。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤C)在150℃反应4小时。
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