[发明专利]一种凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大规格平板陶瓷湿法成型技术，特别是一种凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的方法。 

背景技术

ITO靶材湿法成型主要分为注浆成型、压滤注浆成型等方法。其中日本主要采用的是注浆成型技术制备大规格ITO靶材坯体（参见JP2007-055055、JP1997-272109等）；中国台湾地区有采用压滤成型的方法（TW548256），而国内方面，在2010年“陶瓷” 第7期《高性能ITO陶瓷靶材生产技术发展趋势》一文中，提到一种注浆成型的工艺流程：以去离子水为溶剂，将ITO粉制成浆料，再在一定压力下注入模具内使之成型为素坯。 

凝胶注模是湿法成型技术的一种，是把陶瓷成型与高分子化学相结合的新型原位成型技术，其成型的坯体强度很高，能直接进行机加工，制作成本很低，并且所用添加剂可全部是有机物，烧结后无杂质残留。该技术的主要优势体现在可成型大尺寸、高密度、高均匀度、异形件的陶瓷坯体成型方面。 

凝胶注模成型技术制备ITO坯体的关键在于制备出高固含量、低粘度、高分散度且符合坯体凝胶成型要求的ITO浆料，并在此基础上制备出高密度的ITO靶材坯体，高密度靶材坯体因其强度高，故易于搬运且更有利于烧结致密化的提高。在申请公布号CN102491741A《一种ITO陶瓷靶制备方法》中，ITO粉占悬浮液质量的40~50%，该ITO浆料的固含量较低。高固含量浆料的优越性体现在其成型的坯体密度高、强度大，坯体不易在后续搬运、干燥、脱脂的过程中发生开裂；同时因高固含量的浆料中水分含量较低，故在干燥（固化）过程中坯体的收缩量较小，不易产生变形。目前，国际上尚没有发现适用于凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的ITO浆料的制法的专利报道与文献。申请号为201110265570.X的专利“一种凝胶注模成型技术制备ITO靶材的方法”其ITO浆料的固含量仅为75~85%，成型坯体的相对密度仅为3.47g/cm³~3.90 g/cm³。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的方法，针对凝胶注模成型技术制备ITO靶材坯体过程中对ITO浆料的要求，制备出适用于凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的高固含量低粘度ITO浆料，进而凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体，靶材坯体密度达4.31~4.68g/cm³，相对密度约为60.3~65.5%。 

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案： 

本发明的一种凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体的方法，将纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.1~2μm的ITO粉体通过在水溶剂中加入添加剂，同时调节pH值，再通过控制球磨工艺制备成ITO浆料，最后凝胶注模成型高密度ITO靶材坯体，具体过程为：

（1）预混液的制备工艺：

制备固含量86~90%浆料的预混液时，其水溶剂的含量占粉体的11.1%~16.3%。在水溶剂中加入的各添加剂占粉体质量的百分数为：分散剂A占0.15%~0.45%，分散剂B占0.13~0.40%，单体占1.55%~4.5%，交联剂占0.05%~0.33%；用氨水调节溶液pH值至9~10.5，制得预混液；在配置预混液的过程中始终用磁力转子或机械搅拌棒进行搅拌，以使水溶剂中各添加剂混合均匀；

（2）高固含量、低粘度浆料的球磨工艺：

将纯度大于99.99%、平均粒径范围为0.1~2μm的ITO粉体，与步骤（1）配置的预混液一同进行行星球磨，制备出固相含量高达86~90%的浆料；球磨后的ITO浆料固含量高达86~90%，转速20s^-1下的室温粘度值为125~380mPa·s；球磨后，再于浆料中加入占粉体0.06‰~0.5‰的引发剂和0.01‰~0.2‰催化剂，待混合均匀后，即得用于凝胶注模成型ITO靶材的ITO浆料；

（3）高密度ITO靶材坯体制备：

ITO浆料浇注于模具中并于50~70℃条件下干燥2~5h完成固化成型，经脱模即得到高密度ITO靶材坯体。

成型后的高密度ITO靶材坯体再经干燥、脱脂、1500~1650℃烧结后，即得ITO靶材。ITO靶材相对密度可达99.5%以上。 

具体的，本专利所述的分散剂A具体是指SP8。例如，SKW—MBT的SP8产品。 

具体的，本专利所述的分散剂B具体是指3000-5000分子量的聚乙二醇。更具体为分子量为4000的聚乙二醇。