[发明专利]非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸二苯酯的生产工艺。

背景技术

碳酸二苯酯（DPC）是一种不溶于水，溶于热乙醇、苯、乙醚、四氯化碳、冰醋酸等有机溶剂的白色结晶固体。主要用于工程塑料聚碳酸酯和聚对羟基苯甲酸酯等的合成原料，也可以用作硝酸纤维素的增塑剂和溶剂。在农药上主要用于合成异氰酸甲酯，进而制备氨基甲酸酯类杀虫剂克百威。此外主要用于塑料工业，制造聚芳基碳酸酯和对羟基苯甲酸聚酯、单异氰酸酯、二异氰酸酯。也可以制备塑料增塑剂。化工生产中用作溶剂和载热体。

现有技术中碳酸二苯酯的生产主要是以苯酚为原料，在碱性溶液介质下与光气反应，反应完毕后物料静置分层去掉母液，然后进行多次冷洗和热洗，经真空脱水得粗品；将粗品高真空蒸馏，得产品。该工艺的缺陷是：合成工序繁琐，产生大量的氯化钠母液水，处理困难；且产品品质不高，外观颜色不稳定，时常出现浅黄色、浅绿色、淡红色；返釜蒸馏，耗能耗时，成本高，产能低,市场竞争力弱。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，该工艺能提高产品品质同时降低产品生产成本和废物排放。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，步骤包括：

将苯酚熔融，升温至110-130℃；

用DMF或N、N-二甲基苯胺或二者的类似物做催化剂，投料量为苯酚的0.03-3%；

保持温度，搅拌条件下通入光气进行光化反应；

然后升温至140-180℃保温1-5小时；

然后减压蒸馏得产品。

优选的，所述的光气缓慢连续通入苯酚中，通入速度以反应产生的尾气中不含光气为度。

优选的，所述的反应体系苯酚含量＜5%，氯甲酸苯酯含量＜1.5%为光化反应终点。

优选的，所述的苯酚与光气的投料摩尔比为1:（0.6-0.9）。

优选的，所述的反应体系140-180℃保温3-5个小时。或者所述的反应体系到氯甲酸苯酯含量＜0.1%为保温终点。

优选的，所述的催化剂投料量为苯酚的1%。

优选的，所述的分离苯酚采用油浴加热蒸馏工艺，油温180℃、内温150℃、真空度大于等于0.08Mpa。

优选的，所述的减压蒸馏产品采用油浴加热，油温220℃、内温190℃、真空度大于等于0.095Mpa。

文中没有特殊说明的投料量、含量都是以重量计。

本发明的有益技术效果：

1、碳酸二苯酯生产新工艺提高了产品质量和产量，同时彻底避免了氯化钠母液水及废水、减少了蒸馏残渣，降低了生产成本，做到了清洁生产。

2、减少了苯酚体系回收的运行、专门的配料工序等，大大的提高生产效率；简化了操作。

3、新工艺使碳酸二苯酯操作更加平稳，提高了安全生产性。

4、新工艺合成的碳酸二苯酯产品纯度高，外端颜色稳定，白色至类白色片状结晶。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案做进一步说明：本发明的非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，步骤包括：

将苯酚熔融，升温至110-130℃；

用DMF或N、N-二甲基苯胺或二者的类似物做催化剂，投料量为苯酚的0.03-3%，优选投料量为苯酚的1%。

保持110-130℃的温度，搅拌条件下通入光气进行光化反应；只要在此条件下通入光气反应即可获得产品，然后分离苯酚再蒸馏就可以得到产品。

为了使得反应更完全，优选的操作方式是：光气缓慢连续通入苯酚中，通入速度以反应产生的尾气中不含光气为度。然后持续反应，直到所述的反应体系苯酚含量＜5%，氯甲酸苯酯含量＜1.5%为光化反应终点。通常，所述的苯酚与光气的投料摩尔比为1:（0.6-0.9）。

然后升温至140-180℃保温1-5小时；优选的是：所述的反应体系140-180℃保温3-5个小时；或者所述的反应体系到氯甲酸苯酯含量＜0.1%为保温终点。

然后采用油浴加热蒸馏工艺分离苯酚，油温180℃、内温150℃、真空度大于等于0.08Mpa。采用油浴加热减压蒸馏得产品，油温220℃、内温190℃、真空度大于等于0.095Mpa。

为使本领域技术人员更加明确和清楚本发明的技术思想，下面提供几组优选的实施例，但本发明的实施不仅限于如下实施例。

实施例1