[发明专利]非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺有效
| 申请号： | 201210578898.1 | 申请日： | 2012-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103044259A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 李定山;杜祥伦;周树新 | 申请（专利权）人： | 重庆长风化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/96 | 分类号： | C07C69/96;C07C68/02 |
| 代理公司： | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人： | 岳亚苏 |
| 地址： | 40125*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 生产 碳酸 二苯酯 工艺 | ||
1.一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，步骤包括：
将苯酚熔融，升温至110-130℃；
用DMF或N、N-二甲基苯胺或二者的类似物做催化剂，投料量为苯酚的0.03-3%；
保持温度，搅拌条件下通入光气进行光化反应；
然后升温至140-180℃保温1-5小时；
然后减压蒸馏得产品。
2.根据权利要求1所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的光气缓慢连续通入苯酚中，通入速度以反应产生的尾气中不含光气为度。
3.根据权利要求2所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的反应体系苯酚含量＜5%，氯甲酸苯酯含量＜1.5%为光化反应终点。
4.根据权利要求3所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的苯酚与光气的投料摩尔比为1:（0.6-0.9）。
5.根据权利要求1所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的反应体系140-180℃保温3-5个小时。
6.根据权利要求1所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的反应体系到氯甲酸苯酯含量＜0.1%为保温终点。
7.根据权利要求1到6中任意一项所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的催化剂投料量为苯酚的1%。
8.根据权利要求7所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的分离苯酚采用油浴加热蒸馏工艺，油温180℃、内温150℃、真空度大于等于0.08Mpa。
9.根据权利要求8所述的一种非溶剂法生产碳酸二苯酯的工艺，其特征在于：所述的减压蒸馏产品采用油浴加热，油温220℃、内温190℃、真空度大于等于0.095Mpa。
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