[发明专利]一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种新戊二醇生产的方法，特别是一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺。

背景技术

目前生产新戊二醇有两种工艺方法：

1、加氢法

反应原理：

缩合反应：

CH₃(CH₃)CHCHO＋HCHO→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)CHO

    加氢反应：

CH₃(CH₃)C(CH₂OH) CHO＋H₂→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)₂

    缩合反应在叔烷基胺催化剂的存在下，使异丁醛与甲醛水溶液反应，得到包含羟基新戊醛的醇醛缩合产物的混合物；加氢反应在镍催化剂的存在下，得到包含新戊二醇的氢化产物混合物，再经蒸馏，得到新戊二醇。

加氢工艺生产的新戊二醇纯度高，产品在高温下的稳定性较好，可用做浅色聚酯树脂和醇酸树脂，而且甲醛消耗低，不消耗氢氧化钠，不产生甲酸钠，是一种环境友好型生产工艺，缺点是加氢工艺投资大，产品价格高。

2、甲酸钠法（即歧化反应工艺）

反应原理：

缩合反应：

CH₃(CH₃)CHCHO＋HCHO→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)CHO

    歧化反应：

CH₃(CH₃)C(CH₂OH) CHO＋HCHO＋NaOH→CH₃(CH₃)C(CH₂OH)₂＋HCOONa

传统甲酸钠法缩合工艺的方法是（以5000L反应釜为例）：首先打开进水阀向缩合反应釜内加入2100L水，开动搅拌机并加甲醛1300L（17.21Kmol），然后加98%异丁醛740L（8Kmol），在常温下(一般15～25℃)打开加碱阀加入30%NaOH溶液总量815L（8.31Kmol）的一半，加碱速度的快慢应根据缩合反应的温度进行调节，控制加碱时缩合反应的温度在30～35℃，pH9～11，时间2小时（这一阶段如加碱速度过快易使缩合反应激烈，缩合反应放出的热量不能完全被冷却水带走，导致缩合反应釜内温度迅速上升，超过允许控制的温度范围，不利于缩合反应的进行），然后将pH提高到12～13，匀速加入30%NaOH溶液总量815L（8.31Kmol）剩余的一半，时间2小时，升温至55℃保持2小时，升温至70℃高温保持1.5小时通过糖化反应除去过量的甲醛，此保持阶段如果pH值下降可补加液碱调节，最后加甲酸中和缩合液至7～8，将上述缩合液送蒸发脱水、初馏、精馏，经制片得新戊二醇成品。 

为了保证异丁醛的收率和防止副产物（双新戊二醇和多聚新戊二醇）的生成，该反应是在过量的氢氧化钠和过量的甲醛下进行的，过量的甲醛通过高温（70℃）糖化反应除去，过量的氢氧化钠采用甲酸中和。所以这种工艺的甲醛消耗较高。按理论计算生产一吨新戊二醇只需要消耗37%的甲醛1.5592吨，消耗98%异丁醛0.706吨，消耗30%氢氧化钠1.282吨；而实际生产中每吨新戊二醇消耗37%的甲醛2.1吨，消耗异丁醛0.87吨，消耗30%氢氧化钠1.4吨。

甲酸钠法克服了加氢法投资大的缺点，但质量较加氢法差，且价格较低，特别是高温热稳定性还是比加氢法的差。

在我国新戊二醇每年的总产量约为7万吨，只有吉化年产1.5万吨新戊二醇生产工艺采用加氢法，其他各厂均为甲酸钠法，所以降低甲醛消耗和提高新戊二醇的质量是各个新戊二醇生产厂家最为关心的事情。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供一种降低新戊二醇生产中甲醛消耗的新工艺，以提高新戊二醇生产过程中甲醛的利用率，提高新戊二醇的质量和降低氢氧化钠的消耗。