[发明专利]有序多孔金纳米棒阵列及其制备方法和用途有效
申请号: | 201210575103.1 | 申请日: | 2012-12-26 |
公开(公告)号: | CN103058132A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 陈斌;孟国文;黄竹林;许巧玲;朱储红;唐海宾 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B82B1/00 | 分类号: | B82B1/00;B82B3/00;C25D5/02;C23C28/02;G01N21/65 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有序 多孔 纳米 阵列 及其 制备 方法 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米棒阵列及制备方法和用途,尤其是一种有序多孔金纳米棒阵列及其制备方法和用途。
背景技术
近年来,金、银、铜等贵金属的纳米结构所具有的表面增强拉曼散射(SERS)效应引起了人们的广泛关注。SERS效应因其具有“指纹”识别能力、灵敏度高和易于实现快速检测等优点,已成为生物化学和有机物痕量检测的重要工具。近期,人们为了获得具有SERS效应的纳米结构材料,做出了不懈的努力,如在授权公告日为2012年4月25日的本申请人的一份中国发明专利CN 102041507 B中曾提及的一种《顶端包覆银的金纳米棒阵列及其制备方法和应用》。该专利文献中描述的阵列为金膜之上置有其顶端包覆有直径为60~90nm的银纳米颗粒的金纳米棒阵列、底面置有厚度为50~100μm的甲基丙烯酸甲酯衬底,其中,构成金纳米棒阵列的金纳米棒的棒直径为40~80nm、棒长度为≤500nm;制备方法为于纳米通孔氧化铝模板的一面蒸镀金膜和在该模板的孔中生长金纳米棒阵列的基础上,先于未生长有金纳米棒阵列一面的金膜上涂敷液态甲基丙烯酸甲酯,待其固化后,再将其一面蒸镀有金膜、孔中沉积有金纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板置于酸或碱溶液中,腐蚀掉氧化铝模板,接着使用薄膜蒸镀技术于金纳米棒阵列的顶部蒸镀银,获得可用于检测痕量有机物罗丹明或2,3,3’-三氯联苯的产物。但是,无论是顶端包覆银的金纳米棒阵列,还是其制备方法,均存在着欠缺之处,首先,构成金纳米棒阵列的纳米单元——金纳米棒为实心结构,表面光滑,其SERS活性仅来自纳米棒之间的耦合电场,对SERS活性增强的贡献有限;其次,金纳米棒顶端包覆的银纳米颗粒,虽提高了产物的SERS性能,却也增加了制备的成本和繁杂性;再次,表面光滑的实心金纳米棒的比表面积低,在SERS检测中极不利于对目标分子的吸附;最后,制备方法不能制得具有较高SERS性能的金纳米棒阵列。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处,提供一种结构简单,具有较高SERS活性的有序多孔金纳米棒阵列。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述有序多孔金纳米棒阵列的制备方法。
本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述有序多孔金纳米棒阵列的用途。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:有序多孔金纳米棒阵列由甲基丙烯酸甲酯衬底上覆有金膜,以及金膜上的金纳米棒阵列组成,特别是,
所述金纳米棒阵列为多孔金纳米棒阵列,所述构成多孔金纳米棒阵列的多孔金纳米棒的棒长为150~250nm、棒直径为50~70nm,其上孔的直径为5~20nm。
作为有序多孔金纳米棒阵列的进一步改进,所述的多孔金纳米棒上的孔为均匀分布;所述的衬底的厚度≥10μm,金膜的厚度≥100nm。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述有序多孔金纳米棒阵列的制备方法包括于纳米通孔氧化铝膜板的一面镀金膜,特别是完成步骤如下:
步骤1,先将一面镀有金膜的氧化铝模板置于混合电解液中,于电压为0.2~0.8V的恒压直流下电沉积1~10min,其中,混合电解液由硝酸银电解液与氯金酸电解液按照两者含有的金离子与银离子之比为1:2~5的比例混合而成,得到一面镀有金膜、孔中沉积有金银合金纳米棒阵列的氧化铝模板,再将一面镀有金膜、孔中沉积有金银合金纳米棒阵列的氧化铝模板置于0~2℃下的浓度为65~69wt%的硝酸溶液中反应1~10min,得到一面镀有金膜、孔中置有多孔金纳米棒阵列的氧化铝模板;
步骤2,先于一面镀有金膜、孔中置有多孔金纳米棒阵列的氧化铝模板的金膜的另一面上涂敷液态甲基丙烯酸甲酯,待其固化后,得到其一面镀有金膜、孔中置有多孔金纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板,再将其一面镀有金膜、孔中置有多孔金纳米棒阵列以及金膜上涂敷有甲基丙烯酸甲酯的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板,制得有序多孔金纳米棒阵列。
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