[发明专利]一种邻苯二胺的制备方法无效
申请号: | 201210563863.0 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103012160A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 袁源;徐林;顾志强;丁克鸿;戚明甫;汪洋;万宝坡;李明 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/51 | 分类号: | C07C211/51;C07C209/36 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 胡世明;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 邻苯二胺 制备 方法 | ||
1.一种邻苯二胺的制备方法,其特征在于,以邻硝基苯胺为原料,无需添加水或有机溶剂,在以活性炭为载体的钯铂双金属催化剂的存在下,通过多级反应釜串联,在反应温度为50~150℃、反应压力为0.5~5MPa条件下进行连续化加氢还原反应,反应液经膜过滤系统,含催化剂的浓缩浆料返回第一级反应釜,过滤后的邻苯二胺清液经脱轻、精馏后得到邻苯二胺成品。
2.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,所述催化剂中钯和铂的总质量分数为0.1%~5%,钯与铂的质量比为0.1~5。
3.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,所述催化剂的用量为邻硝基苯胺质量的0.05%~2%。
4.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,所述的反应温度为60~120℃。
5.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,所述的反应压力为0.5~1.5MPa。
6.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,所述的多级反应釜串联的反应釜级数为2~4级。
7.根据权利要求1所述的邻苯二胺的制备方法,其特征是,邻硝基苯胺经预热熔融后通过计量泵加入至第一级反应釜中,过程中通过反应釜之间的高位差溢流至下一级反应釜,过程中控制邻硝基苯胺的进料流量使反应维持一定的停留时间,最后一级反应釜溢流出的物料经循环泵进入膜过滤系统,根据系统进出料平衡采出部分反应清液,另一部分含催化剂的浆料返回第一级反应釜,使催化剂直接回用至反应中。
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