[发明专利]一种适合工业化生产的硝酸布康唑中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210563344.4 申请日: 2012-12-21
公开(公告)号: CN103880596A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 郑德强;王长斌;赵国敏;毋立华;刘文涛;孙利民;任文杰;李帅;索栋 申请(专利权)人: 凌沛学
主分类号: C07C33/46 分类号: C07C33/46;C07C29/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250101 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 适合 工业化 生产 硝酸 布康唑 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种工业化生产硝酸布康唑中间体1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇的方法,其其步骤如下:

(1)格氏反应:以对氯氯苄为原料,在甲基叔丁基醚和四氢呋喃混合溶剂中和镁粉进行格氏反应。(2)缩合反应:未加分离纯化,直接向格氏试剂中滴加环氧氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液继续反应,得1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇(式Ⅱ化合物)。

2.根据权利要求1所述的1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇的制备方法,其特征在于:所述的格氏反应中甲基叔丁基醚和四氢呋喃的体积比为20:1~10:1。

3.根据权利要求2所述的格氏反应中甲基叔丁基醚和四氢呋喃的体积比为15:1。

4.根据权利要求1所述的1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇的制备方法,其特征在于:所述的格氏反应,先在室温下引发,温度升高,再滴加余下对氯氯苄溶液,维持40~50℃滴加1~2小时,继续保温反应1~2小时。

5.根据权利要求1所述的1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇的制备方法,其特征在于:所述的缩合反应,向格氏试剂中滴加环氧氯丙烷溶液,维持在40~50℃滴加1~2小时,继续保温反应1~2小时。 

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