[发明专利]一种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及有机化学领域，尤其涉及环氧树脂固化剂，具体来说是一种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂及其制备方法。

背景技术：

凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。

脂肪族多元胺能在常温下与环氧树脂固化，固化速度快，粘度低，可用以配制中常温固化的无溶剂或高固体涂料，但脂肪族多元胺类固化剂有以下缺点：1、固化时放热量大，导致涂料凝胶快，施工时限短；2、活泼氢当量低，配漆时配比必须称量准确，否则影响性能；3、易挥发，有臭味和刺激性，影响工人健康和环境；4、易吸潮和易与二氧化碳反应生成胺盐，影响施工和损及漆膜外观；5、高度的极性影响和环氧树脂的相溶性，易引起漆膜疾病，必须要熟化片刻应用才好。混胺作为脂肪族多元胺中的一种，同样具有以上缺点。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂，所述的这种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂要解决现有技术中脂肪族多元胺固化环氧树脂时性能不佳、对施工环境高要求、易引起漆膜疾病、影响工人健康和对环境不友好的技术问题。

本发明的这种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂，由腰果酚缩水甘油醚和混胺组份合成，所述的腰果酚缩水甘油醚和混胺的重量比为80-60∶20-40，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10～12：33～36：30～33：19～21。

进一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为11.2：34.6：31.8：20。

本发明还提供了上述的腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂的制备方法，包括一个称量腰果酚缩水甘油醚和混胺的步骤，在所述的称量腰果酚缩水甘油醚和混胺的步骤中，先按照重量百分比称取腰果酚缩水甘油醚和混胺，所述的腰果酚缩水甘油醚和混胺的重量比为80～60:20～40，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10～12：33～36：30～33：19～21，将混胺投放到一个反应釜中，将反应釜加热到50～70℃，在600～800转/分钟的搅拌条件下，将腰果酚缩水甘油醚滴加到反应釜中，滴加1～3小时后结束，搅拌反应3～4小时，得到腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂。

进一步的，将腰果酚缩水甘油醚滴加入反应釜的过程中，腰果酚缩水甘油醚滴加的速度为1～3滴/秒。

进一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为11.2：34.6：31.8：20。

本发明的原理是：腰果酚缩水甘油醚上的单环氧基团与混胺各不同组分中的胺基上的活泼氢发生开环加成反应，从而达到改性效果。化学式反应式为：

腰果酚缩水甘油醚    N-氨乙基哌嗪

腰果酚缩水甘油醚改性N-氨基乙基哌嗪化合物

腰果酚缩水甘油醚    2-氨基乙醇

腰果酚缩水甘油醚改性2-氨基乙醇化合物

腰果酚缩水甘油醚    多乙烯多胺

腰果酚缩水甘油醚改性多乙烯多胺化合物

腰果酚缩水甘油醚    三乙烯四胺

腰果酚缩水甘油醚改性三乙烯四胺化合物

本发明的这种腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂的指标为：25℃下粘度为4000-5000mpa.s，固体份含量>95％，胺值280-320mgKOH/g，外观为红褐色透明液体。

本发明和已有技术相比，其效果是积极和明显的。本发明的腰果酚缩水甘油醚改性混胺固化剂，能够在中常温的条件下固化。本发明能有效降低混胺的毒性和挥发性，降低成本，同时改善环氧涂料在施工过程中容易出现的各类漆膜疾病。本发明的固化剂与E51环氧树脂的凝胶时间为25℃下20-40分钟。

具体实施方式：

实施例1