[发明专利]一种用于电催化反应的同步辐射原位检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及用于电催化反应的同步辐射原位检测装置，尤其涉及用于质子交换膜燃料电池和二氧化碳电解池的同步辐射原位检测装置。

背景技术

催化剂是电催化反应中的关键材料，其组成和结构直接影响电催化活性和效率。在电催化反应过程中，研究人员通常使用恒电位仪得到电流-电压或交流阻抗数据来评估催化剂活性的高低，再结合离线的X射线衍射、X射线光电子能谱等技术表征催化剂的结构和表面组成，来研究催化剂的构效关系。而实际上，催化剂的表面组成和微观结构会随反应气氛、温度和电势而变化，离线检测分析难以提供催化剂作用机制的真实、有效信息。同步辐射X射线吸收谱利用同步辐射X射线高的能量分辨率和性躁比来研究物质的线吸收系数变化，得到吸收原子周围的近邻结构信息，为获取许多常规方法难以或无法获得的物质结构信息提供了极为有利的条件。

要实现在电催化反应过程中原位、实时、动态地获得催化剂的结构信息，必须使同步辐射光源所产生的高亮度X射线照射到实时运行状态的膜电极上，检测被测元素的X射线吸收谱，因此原位池的设计是电催化反应的同步辐射原位检测中一个关键性的技术问题。用于电催化反应研究的原位池要求检测窗口尽量减少对电催化反应的影响，保证实验数据的准确性和可靠性。此外，在实际操作时组装和更换样品需要简单方便，能够容易地得到透射光和荧光反射光信号。

发明内容

本发明公开了用于电催化反应的同步辐射原位检测装置。通过将进行电催化反应的膜电极组装在该原位池中，在原位池中各组件的检测窗口在同一中心线上条件下，采用X射线照射到膜电极上，并以透射或荧光模式到达后电离室或荧光检测器，实现了在电催化反应过程中催化剂结构的原位检测；原位池的检测窗口在流场板的中央，死体积少，保证了实验数据的准确性和可靠性；原位池中加热板和流场板之间用螺杆固定在一起，不仅实现流场板上检测窗口的密封，而且方便膜电极的组装和更换。

为实现本发明，采用的技术方案为：

一种用于电催化反应的同步辐射原位检测装置，它包括同步辐射XAFS线站前电离室、后电离室(或荧光检测器)和原位池。

通过管线将反应物物料经过质量流量计、增湿罐(或恒流泵)连接到原位池的进口端，出口端与尾排管连接。利用温控仪和测温元件控制原位池的温度，利用恒电位仪测试原位池的电流-电压信息。利用同步辐射产生的X射线照射到原位池中的膜电极，并以透射或反射到达后电离室或荧光检测器，获得被测元素的X射线吸收谱图，实现电催化反应过程中催化剂结构的原位检测。

用于电催化反应的同步辐射原位检测装置的原位池，它由阳极绝缘板、阳极加热板、阳极流场板、阳极密封垫、阴极密封垫、阴极流场板、阴极加热板和阴极绝缘板以及连接上述组件的螺杆和螺帽组成。

阳极加热板和阴极加热板采用金属板，侧面加工有圆孔，用于放置加热棒，板中间加工有方槽，用于透过X射线光。

阳极流场板和阴极流场板采用金属板，一侧加工有蛇形流场，在流场板中间加工有圆孔，用于透过X射线光；在另一侧加工方槽，在方槽内放置Kapton薄膜和密封垫，然后放置不锈钢压板，利用螺杆将加热板和流场板固定在一起，用于流场板中央圆孔的密封，以防止气体和液体漏出。

绝缘密封垫用来绝缘和密封膜电极的阳极流场板和阴极流场板，中间开方形孔，尺寸比膜电极稍大，材料为硅橡胶或者聚四氟乙烯。

附图说明

图1是用于电催化反应的同步辐射原位检测装置流程示意图，其中图1(a)是用于质子交换膜燃料电池的透射模式同步辐射原位检测装置流程示意图；图1(b)是用于二氧化碳电化学还原的荧光模式同步辐射原位检测装置流程示意图。

图中，21.原位池，22.恒电位仪，23.质量流量计，24.增湿罐，25.前电离室，26.后电离室，27.荧光检测器，28.恒流泵，29.NaHCO₃溶液，210.NaOH溶液.

图2是用于电催化反应的同步辐射检测装置原位池断面图。

图中，1.阳极绝缘板，2.阳极加热板，3.阳极流场板，4.阳极绝缘密封垫，5.膜电极，6.阴极绝缘密封垫，7.阴极流场板，8.阴极加热板，9.阴极绝缘板，10.Kapton膜，11.硅橡胶垫，12.不锈钢压板；

图3是阳极绝缘板和阴极绝缘板正反面的结构图。

图中，1-1.绝缘板螺丝穿孔，1-2.绝缘板X射线透过窗口。

图4是阳极加热板和阴极加热板正反面的结构图。

图中，2-1.加热板螺丝穿孔，2-2.加热板X射线透过窗口，2-3.加热棒孔。