[发明专利]一种用于电催化反应的同步辐射原位检测装置有效
申请号: | 201210562288.2 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103884728A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 汪国雄;于良;邓德会;谭大力;潘秀莲;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N27/62 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 电催化 反应 同步 辐射 原位 检测 装置 | ||
1.一种用于电催化反应的同步辐射原位检测装置,其特征在于:
它由同步辐射XAFS线站前电离室、同步辐射XAFS线站后电离室或荧光检测器和原位池组成;
所述的原位池包括依次顺序叠合固定在一起的阳极绝缘板、阳极加热板、阳极流场板、膜电极、阴极流场板、阴极加热板、阴极绝缘板;
阳极流场板和阴极流场板靠近膜电极一侧的表面设有流场;阳极流场板和阴极流场板远离膜电极一侧的表面中部均设有一个方形凹槽,方形凹槽的底部表面设有通孔;Kapton膜、中部设有通孔的硅橡胶垫和中部设有通孔的不锈钢压板依次放置在阳极流场板方形凹槽中;
于阳极绝缘板、阳极加热板、阴极加热板、阴极绝缘板中部均设有一个通孔,它们上的通孔与硅橡胶垫和不锈钢压板上的通孔的位置相对应;
阳极绝缘板、阳极加热板、阴极加热板、阴极绝缘板、硅橡胶垫、不锈钢压板上的通孔与阳极流场板和阴极流场板上方形凹槽底部的通孔处在同一中心线上;
所述的原位池置于同步辐射X射线吸收光路中,X射线照射到膜电极上,并通过透射或反射方式到达后电离室或荧光检测器,通过测定前电离室和后电离室或荧光检测器的信号,即实现了在电催化反应过程中催化剂结构的原位检测。
2.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
于原位池上通过导线连接有恒电位仪,利用恒电位仪测试原位池的电流-电压信息;
通过管线将反应物物料经过质量流量计、增湿罐、恒流泵连接到原位池的进口端,原位池的出口端与尾排管连接。
3.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
同步辐射XAFS线站发出的同步辐射X射线经同步辐射XAFS线站前电离室后通过阳极或阴极绝缘板、阳极或阴极加热板、不锈钢压板、硅橡胶垫、以及阳极或阴极流场板上的通孔照射到膜电极上,
照射到膜电极上X射线通过阴极或阳极流场板、硅橡胶垫、不锈钢压板、阴极或阳极加热板、以及阴极或阳极绝缘板上的通孔通过透射方式到达同步辐射XAFS线站后电离室;或照射到膜电极上X射线通过阳极或阴极流场板、硅橡胶垫、不锈钢压板、阳极或阴极加热板、以及阳极或阴极绝缘板上的通孔以反射方式到达后电离室或荧光检测器。
4.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
于阳极流场板和膜电极之间设有阳极绝缘密封垫,中央空出尺寸稍大于电极尺寸,于膜电极和阴极流场板之间设有阴极绝缘密封垫,中央空出尺寸稍大于电极尺寸。
5.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
阳极绝缘板、阳极加热板、阴极加热板、阴极绝缘板和不锈钢压板上的通孔的均为方形、且形状和大小相同。
6.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
在原位池阳极流场板和阴极流场板背面加工方形槽,用于安装能透过X射线的Kapton膜和密封垫,圆形通孔位于方形槽中央;在阴阳极加热板和绝缘板中央加工方形槽,而且各方形槽的中心线保持一致,X射线从方形槽射入,照射到膜电极。
7.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
原位池的绝缘板上开有圆孔和方孔,圆孔的作用是通过螺杆将各部分组装在一起时避免阳极和阴极短路,方孔用于X射线光路窗口;
阳极加热板和阴极加热板上端各有两个用来放置加热棒的孔道,其作用是通过插入加热棒来加热原位池到一定的温度;
阳极流场板和阴极流场板上有一个进口和一个出口,板的一侧加工有蛇行流场,流场的中间加工有圆孔,进口、出口和蛇行流场之间是连通的,用来传输和分配物料到膜电极的阳极和阴极;
所述的绝缘垫片为硅橡胶或聚四氟乙烯,同时用于膜电极的密封,中间空出的尺寸稍大于电极的尺寸;
利用螺杆将加热板和流场板组装固定在一起,实现流场板上检测窗口的密封,同时有利于膜电极样品的组装和更换。
8.如权利要求7所述的原位检测装置,其特征在于:利用温控仪和测温元件控制原位池的温度。
9.如权利要求1所述的原位检测装置,其特征在于:
所述的原位池的阳极绝缘板、阳极加热板、阳极流场板、阴极流场板、阴极加热板、阴极绝缘板具有相同的大小,用于螺杆连接的圆孔在板上的大小和相对位置一致,圆孔的直径相同,利用螺杆将它们连接起来时,能够保证中间用于X射线透过的方形槽和圆孔在同一中心线上,保证X射线照射到膜电极上。
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