[发明专利]碳纳米壁粉末的制备方法及石墨烯纳米带的制备方法有效
申请号: | 201210558251.2 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103879995A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 周明杰;袁新生;王要兵;刘大喜 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 粉末 制备 方法 石墨 | ||
技术领域
本发明涉及纳米碳材料合成领域,特别是涉及一种碳纳米壁粉末的制备方法及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
碳材料的种类有零维的富勒烯,一维的碳纳米管、碳纳米纤维等,二维的石墨烯,三维的石墨、金刚石等,碳纳米壁(carbon nanowall,CNW)是具有二维扩散的碳纳米结构体,其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长,厚度大于石墨烯的壁状结构,与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同,可作为制备其它碳材料的原料。
早于石墨烯发现之前人们就开始研究碳纳米壁的制备。但不管是早期的制备方法还是最近的制备方法,都会涉及到在等离子体气氛下进行反应,这种制备方法会对CNW的结构造成一定的破坏。
发明内容
基于此,有必要提供一种碳纳米壁粉末的制备方法,以制备结构较为完整的碳纳米壁粉末。
进一步,提供一种利用上述碳纳米壁粉末的制备方法制备得到碳纳米壁石墨制备石墨烯纳米带的方法。
一种碳纳米壁粉末的制备方法,包括如下步骤:
使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀;
在无氧和第一保护气体的氛围下,将所述金属衬底加热至600℃~900℃;
在紫外光的照射下,向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种,经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟,在所述金属衬底表面生成碳纳米壁;及
反应完成后,在所述第一保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温,然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下,得到碳纳米壁粉末。
在其中一个实施例中,所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。
在其中一个实施例中,所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟。
在其中一个实施例中,所述紫外光的波长为200~400nm。
在其中一个实施例中,所述金属衬底选自铁箔、镍箔及钴箔中的一种。
在其中一个实施例中,所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为10sccm~1000sccm。
在其中一个实施例中,所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述第一保护气体的体积比为2~10:1。
一种石墨烯纳米带的制备方法,包括如下步骤:
根据上述碳纳米壁粉末的制备方法制备得到碳纳米壁粉末;
将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极;
将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中,在5mA/cm2~100mA/cm2的电流密度、室温下反应1小时~20小时后,将反应后的电解液进行过滤、洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁;及
将所述插层碳纳米壁在第二保护气体氛围及500W~1000W的等离子体氛围中处理10秒~600秒,得到石墨烯纳米带。
在其中一个实施例中,所述电解液选自甲酸、乙酸、丙酸、硝酸、硝基甲烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述干燥的条件为于60℃~80℃下真空干燥12小时~24小时。
上述碳纳米壁粉末的制备方法利用紫外光作为光催化剂,甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种碳源经过化学气相沉积反应在经过刻蚀的金属衬底上生成碳纳米壁,将其刮下得到碳纳米壁粉末。这种方法能够避免传统的制备的方法中等离子体对碳纳米壁结构造成的破坏,生成的碳纳米壁粉末的结构较为完整。
附图说明
图1为一实施方式的碳纳米壁粉末的制备方法流程图;
图2为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法流程图;
图3为实施例1所制备的碳纳米壁粉末的SEM图;
图4为实施例1所制备的石墨烯纳米带的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的碳纳米壁粉末的制备方法,包括如下步骤:
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