[发明专利]硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳材料的合成领域，特别是涉及一种硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法。

背景技术

石墨烯纳米带是在二维石墨烯平面的基础上，经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件，如进行硼掺杂制备硼掺杂石墨烯纳米带等。

目前，制备硼掺杂石墨烯纳米带的方法通常采用强氧化剂切割碳纳米管制备石墨烯纳米带，然后再进行硼掺杂。由于碳纳米管的性质较为稳定，在切割碳纳米管时，通常需要将碳纳米管在强酸中浸泡较长时间后，再加入强氧化剂在高温下进行长时间的开环反应得到石墨烯纳米带，再进行硼掺杂得到硼掺杂石墨烯纳米带。碳纳米管较为稳定的性质使得其氧化开环的条件较为苛刻，并且氧化过程难以控制，也使得剥离得到的石墨烯纳米带的尺寸均一性较差，从而使得最终的得到硼掺杂石墨烯纳米带的尺寸均一性较差，从而限制了其应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种反应条件较为温和的硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法，以制备尺寸均匀性较好的硼掺杂石墨烯纳米带。

一种硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：

使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；

在无氧和第一保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；

在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；

反应完成后，在所述第一保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；

将所述碳纳米壁粉末加入0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾得到第一混合物，将所述第一混合物保持在10℃以下搅拌2小时后在室温水浴中搅拌24小时，然后在冰浴条件下向所述第一混合物中加入去离子水，反应15分钟后得到反应液，向所述反应液中加入双氧水溶液，再进行抽滤、洗涤得到氧化碳纳米壁浆料，其中，所述碳纳米壁粉末、高锰酸钾和浓硫酸的固液比为1g:3g:23mL，所述浓硫酸、去离子水与双氧水溶液的体积比为1.15:4.6:14；

将所述氧化碳纳米壁浆料与硼酸或三氧化二硼按质量比1:0.01~0.5进行混合得到第二混合物，将所述第二混合物进行干燥后于第二保护气体气氛中、500℃~1000℃下处理10分钟~300分钟，得到硼掺杂石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L～1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。

在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟。

在其中一个实施例中，所述紫外光的波长为200～400nm。

在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为10sccm～1000sccm。

在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述第一保护气体的体积比为2~10:1。

在其中一个实施例中，所述衬底为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。

在其中一个实施例中，所述进行抽滤、洗涤得到氧化碳纳米壁浆料的步骤具体为：将所述反应液与双氧水溶液的混合液进行抽滤后，用浓度为10%的盐酸进行洗涤、抽滤，直到滤液呈中性。

在其中一个实施例中，将所述第二混合物进行干燥的步骤具体为将所述第二混合物于60℃~100℃真空干燥至恒重。

在其中一个实施例中，所述第一保护气体和第二保护气体为氦气、氮气及氩气中的一种。

上述硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较好的碳纳米壁粉末，将碳纳米壁粉末氧化得到氧化碳纳米壁浆料，并将该氧化碳纳米壁浆料同时进行剥离和硼掺杂得到硼掺杂石墨烯纳米带。碳纳米壁粉的氧化在较低的温度下进行，条件较为温和，氧化后的碳纳米壁的层间距较大，有利于剥离，使得剥离和硼掺杂能够同时进行，制备得到尺寸均一性较好的硼掺杂石墨烯纳米带。

附图说明

图1为一实施方式的硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的碳纳米壁的SEM图；