[发明专利]一种氧化铌旋转靶材及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体来说是涉及一种氧化铌旋转靶材及其制备方法。

背景技术

氧化铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。利用其较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高的特性，与SiO₂等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于氧化铌具有以上的特点而被用于光学薄膜干涉滤波器和气体传感器等；通过磁控溅射法制备等离子显示器彩色滤光膜，用来提高等离子显示器的亮度和可视角度，是等离子显示器重要的镀膜材料之一。制备氧化铌薄膜的方法还有电子束蒸发、离子束反应溅射法、溶胶凝胶法和磁控溅射法等。不同的沉积方法和制备过程参数对制备薄膜的结构形貌和光学质量等有很大的影响。

旋转靶材相对于平面靶材具有很多的优点，1)利用率高(70％以上)，甚至可以达到90％；2)溅射速度快，为平面靶的2-3倍；3)有效地减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。

对于旋转镀膜靶材，要求旋转靶材为单根整体，或分段焊接在同一衬管上。以目前技术条件，旋转靶材的制备方法主要包括：热等静压法、热压烧结法和浇铸法，以上工艺各有优缺点，但是对不同尺寸的灵活控制难以满足，尤其是热压烧结法只能生产长度为300mm以内的单支靶材，因此只能通过多节分段焊接固定在衬管上以达到一定的长度要求，这样增加了生产的步骤，提高了靶材生产的成本。

等离子喷涂旋转靶材，是将金属或非金属喷涂粉在等离子焰流中加热到熔化或半熔化状态，并随同等离子焰流，以高速喷射并沉积到预先经过处理过的工件表面上，随着往复持续的喷涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等离子喷涂温度高，几乎可以喷涂所有难熔金属及陶瓷粉末；并且喷涂过程为一次成型，喷涂靶材的尺寸不受限制，步骤简单，方便灵活。

专利文献CN101723681A介绍了利用等离子喷涂工艺制备大面积陶瓷板(Al₂O₃，Cr₂O₃，TiO₂，Al₂O₃-TiO₂，Al₂O₃-SiO₂，ZrO₂，MoSi₂)的方法；专利文献CN101460652A描述了利用等离子喷涂的方法制备了含有15摩尔％-60摩尔％Nb₂O₅的TiO₂旋转靶；专利文献CN102021515A介绍了利用常压等离子喷涂技术制备了不同配比的Al-Si靶材。但都未涉及到利用等离子喷涂的方法制备氧化铌旋转靶材。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铌靶材。

本发明的另一目的是提供上述氧化铌靶材的制备方法。

本发明是基于等离子喷涂的优势设计的采用等离子喷涂法制备的氧化铌旋转靶材，其靶成分为Nb₂O_4.3-4.9，密度为4.6-5.2g/cm³，厚度可达到12mm。

上述氧化铌旋转靶材的制备工艺包括：

1、喷涂粉的制备：将纯度不低于99.95wt％，粒径为1-5μm左右的氧化铌粉中掺入其重量的2-10％的铌粉(Nb)，经机械混合后在1100-1350℃温度下真空烧结6-10小时团聚长大、然后经球磨、过筛得到150-300目的氧化铌喷涂粉。

2、喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除包括表面污垢和氧化层，然后利用喷砂使基体表面达到一定的粗糙度，以增加基体与涂层的结合强度。

3、喷涂打底层：包括用等离子喷涂镍包铝(Ni/Al)、镍铬(Ni/Cr)或镍铬铝(Ni/Cr/Al)粉末、镍钴铬铝钇(Ni/Co/Cr/Al/Y)粉末，或用电弧喷涂铝青铜或镍铝合金丝等。其中用等离子喷涂镍包铝打底层中，基体管绕中心轴旋转，喷枪与基体管保持一定的距离并沿基体管方向以一定的速度往复来回匀速移动，喷涂0.05-0.3mm合金层。具体参数如表1。

表1等离子喷涂镍包铝(Ni/Al)打底层的参数：

4、用等离子喷涂工艺在基体管上喷涂氧化铌喷涂粉，在喷涂过程中基体管用水冷却，靶材表面用压缩流体或低温冷却流体(低温液体、低温混合液体气体、低温气体，具体冷却介质中压缩气流为压缩空气或氩气，低温冷却流体为二氧化碳或液氮)进行冷却，控制靶材表面温度在100-160℃范围。具体参数如表2。