[发明专利]一种制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法无效
| 申请号： | 201210553203.4 | 申请日： | 2012-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN103864672A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠;曾振亚 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 氮杂双环 3.1 己烷 羧酸 烷基 方法 | ||
1.一种制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：采用一锅法工艺使式II化合物经过与三甲基氰硅烷的氰化反应后，接着与酸-ROH溶液进行水解反应制得式I化合物，具体反应式如下所示：其中的R选自C1～C5烷基。
2.根据权利要求1所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于，所述的一锅法工艺包括如下操作：先将式II化合物与三甲基氰硅烷在非质子溶剂中、路易斯酸作用下进行氰化反应；当氰化反应结束，接着加入ROH溶剂和酸-ROH溶液进行水解反应；然后经过后处理，得到式I化合物。
3.根据权利要求2所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的非质子溶剂选自四氢呋喃或甲基叔丁基醚。
4.根据权利要求2所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的路易斯酸选自三氟化硼醚合物、三氟甲磺酸、三甲基硅基酯或四氯化锡。
5.根据权利要求1或2所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的酸-ROH溶液是指无机酸与ROH形成的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的无机酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸或氢碘酸。
7.根据权利要求5所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的ROH选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇或叔戊醇。
8.根据权利要求2所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述氰化反应和水解反应的温度均为-35～0℃。
9.根据权利要求8所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述氰化反应和水解反应的温度均为-30～-10℃。
10.根据权利要求1所述的制备(1S,5S)-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述的式II化合物是采用式III化合物在过硫酸钾作用下进行氧化反应，在氧化反应结束，先在50～60℃常压蒸去溶剂，然后在0.08～0.1MPa的压力下于50～60℃减压分馏得到式II化合物，具体反应式如下所示：
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