[发明专利]一种全氟磺酸离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 201210552325.1 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN103044698A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 赵丽娜;赵焕;刘建国;严川伟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L27/18;H01M8/02;H01M2/16 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全氟磺酸 离子交换 制备 方法 | ||
1.一种全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将全氟磺酸树脂溶解于低沸点溶剂中,得到低固含量的溶液,固含量为3~15wt%;
(2)将(1)中溶液通过喷雾干燥或者过滤干燥得到全氟磺酸树脂粉末;
(3)将(2)中得到的树脂粉末常温下搅拌溶解于高沸点溶剂中,制备成高固含量高粘度的制膜液,固含量为25~50wt%,粘度为500~12000mPa·s;
(4)制膜液经去除气泡后在洁净的固体表面成膜,烘干后收卷得到全氟磺酸离子交换膜。
2.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和水中的一种或两种以上任意比例混合物。
3.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述低沸点溶剂优选为水和乙醇、水和正丙醇、水和异丙醇的混合物之一,水与乙醇、正丙醇或异丙醇混合的体积比例1:9~9:1。
4.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述全氟磺酸树脂在低沸点溶剂中的溶解在密闭的高压釜中进行,溶解温度230~260℃,保温时间3~6h。
5.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将溶液通过孔径1~80μm的滤膜进行过滤干燥,过滤后的固体置于通风处自然干燥,或者通过加热加速其干燥,加热温度不大于50℃。
6.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将溶液过120目筛后进行喷雾干燥,进口温度为200~220℃,出口温度100~110℃,喷嘴内径0.4~0.8mm,旋风分离器压差160~200Pa,进液泵流速2~5L/min。
7.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者两种以上混合物。
8.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,采用真空、超声、静置中的一种或者两种以上方法去除制膜液中的气泡,真空去除气泡在气压低于100kPa的真空箱中进行。
9.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,在洁净的固体表面使用工具:刮刀、刮板或刮辊进行刮膜,或者用喷涂的方法制备隔膜,成膜厚度为50μm~150μm。
10.根据权利1所述的全氟磺酸离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,成膜的烘干温度为50~160℃,烘干时间1~6h。
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