[发明专利]金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，特别是涉及一种金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)生产钽粉的搅拌水洗方法及装置。

背景技术

钽是一种稀有金属，主要用于电子工业、化工设备、金属切削加工、航空航天等行业，近些年钽的消费快速增长，但资源稀缺。因此，有效利用钽资源、减少钽的浪费是钽工业的一种发展趋势。

在电子工业中，钽粉的主要用途是制造钽电解电容器，近几年电容器要求高度的小型化、高度的可靠性和片块的兼容性。在高端电容器市场上，钽电解电容器能不断满足上述电容器的发展趋势，不断提高其体积比容、可靠性、高频性能，同时具有低阻抗，因此钽电容器份额不断增长。作为钽电解电容器阳极主要材料的钽粉，要求其表面积不断增大，以提高钽电解电容器体积比电容，同时钽粉的纯度和物理性能也必须不断地改善，以改善钽电解电容器的可靠性、高频性能，同时降低阻抗。

通常，采用化学方法制取钽粉，即采用金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)的方法，生成产物里有钽粉、氟化钠和氟化钾，其化学方程式是：

K₂TaF₇+5Na=Ta+5NaF+2KF

为了获得大比表面积的钽粉，往往要在原料里加入碱金属卤化物，如氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）和氟化钾（KF）的一种或几种的混合盐作为稀释剂；另一方面，为了确保上述金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)反应充分彻底，往往需要加入过量的金属钠。上述反应一般在700℃以上进行，过量的金属钠（Na）在该条件下会将钾离子（K+）还原为金属钾（K），同时熔盐体系中由于存在O等杂质，将生成难溶于水的偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠，它们往往以超细颗粒（粒径100nm以下）的形式存在，使所得到的钽粉中的K、O和Na的含量比较高。上述金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)反应过程生成的钽粉悬浮在氟化钠（NaF）、氟化钾（KF）以及稀释盐组成的碱金属卤化物和剩余的碱金属钠（Na）、钾（K）的熔体内，冷却后成为钽粉与上述碱金属卤化物混合物并夹带有过剩的碱金属钠（Na）、钾（K）以及难溶于水的偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠的冷凝块。

在金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)生产钽粉的提纯过程中，将冷凝块破碎成小颗粒，先分离易溶于水的碱金属卤化物及反应残余的金属钠、钾。此过程，残余的金属钠、钾会和水发生如下反应：

2K+2H₂O=2KOH+H₂

2Na+2H₂O=2NaOH+H₂

形成强碱性溶液，强碱溶液与钽粉在一起，将生成难溶于水的偏钽酸钾和钽酸钠/偏钽酸钠，再一次形成钽粉中有害难溶超细颗粒杂质。所以，按现有技术，金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K₂TaF₇)生产钽粉在进行搅拌水洗前是夹带有害难溶超细颗粒杂质的钽粉浆状物。