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[发明专利]钽粉及其制备方法-CN201780097969.7有效
发明人：马海燕;李慧;雒国清;程越伟;赵春霞;陈学清;王治道;林辅坤;杨国启;王宁;马应会;王彦杰;李丽君;张洪刚 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： B22F1/05 文献下载
摘要：一种钽粉、钽粉坯块、钽粉烧结体、钽阳极、电解电容器及钽粉制备方法。该钽粉含有硼元素，且钽粉的比表面积大于或等于4m2/g；钽粉的硼含量与钽粉的比表面积之比为2～16，硼含量按质量ppm计，比表面积按m2/g计；钽粉中通过ρ目的粉末占钽粉总质量的85％以上，ρ＝150～170，该高比容钽粉具有较低的漏电流和损耗，较好的成型性。
及其制备方法

[发明专利]一种金属粉末及其制备方法和应用-CN201611239557.6有效
发明人：陈学清;李仲香;李慧;韩鹏;杨国启;王治道;师德军;李霞;赵忠环 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： B22F9/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：1)将金属原料氢化破碎后进行分级处理，得到金属颗粒；2)将金属颗粒进行脱氢处理，得到脱氢后金属颗粒；3)将所述脱氢后金属颗粒进行球磨处理，得到金属粉体；4)将所述金属粉体进行脱氧处理，得到金属粉末。与现有技术相比，本发明采用氢化破碎的方法得到金属粉末，尤其是在脱氢处理后采用球磨的方法制备金属粉末，这种方法制备得到的金属粉末粒度分布较窄，颗粒棱角平滑，具有良好的铺展性和流动性，作为3D打印原料能够避免制备得到的产品出现空心、气泡的缺陷，提高产品的质量。
一种金属粉末及其制备方法应用

[发明专利]一种片状钽粉及其制备方法-CN201680086461.2在审
发明人：陈学清;程越伟;马跃忠;李仲香;王治道;李霞;师德军;赵忠环 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2016-07-13 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C22B34/24 文献下载
摘要：一种片状钽粉及其制备方法，该片状钽粉含有氮300～1800ppm、磷10‑100ppm和硼1‑40ppm。该片状钽粉容量高，漏电流低，耐击穿性能好，尤其高频特性突出。通过在进行三次热处理前的降氧过程中进行掺氮，而后进行三次热处理及后序工艺的方案，改善了氮元素分布的均匀性，弥补了氧化膜的缺陷，从而提高了产品的耐压性，尤其高频特性。
钽粉次热处理高频特性制备氮元素均匀性漏电流耐击穿耐压性氧化膜掺氮

[发明专利]提纯出目标粉末的方法及装置-CN201280077499.5有效
发明人：郑爱国;程越伟;马跃忠;董学成;王治道;王春翔;李勇;李慧;孙宇;雒国清;林辅坤;张学清;陈学清;任萍;梁宏源;习旭东;李兴邦;马治军;景镇远;王宁;张洪刚 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2012-12-18 - 公布日： 2018-07-10 - 主分类号： C22B34/24 文献下载
摘要：一种用金属钠还原氟钽酸钾产物中钽粉的提纯方法，该方法是先将金属钠还原氟钽酸钾产物中不含钽粉的部分切除，然后将含有钽粉的部分进行破碎后再进行钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗剂溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离、分盘烘干处理，得到适合后续处理的钽粉，所述装置能满足钽粉与包含钽粉碱金属卤素盐分离、去除钽粉中超细颗粒及铁磁性杂质、酸洗溶解除杂、废酸洗剂与钽粉的分离四个过程，解决了现有工艺中静态方式效率低，耗水量大、废酸洗剂与钽粉的分离效果差，解决了目前工艺劳动强度大，工作效率低的问题。
钽粉废酸洗剂碱金属卤素盐铁磁性杂质超细颗粒氟钽酸钾金属钠提纯去除还原分离效果工作效率烘干处理后续处理静态方式耗水量酸洗剂分盘含钽酸洗破碎切除

[发明专利]高可靠高比容电解电容器用钽粉的制备方法-CN201410058096.7有效
发明人：李仲香;程越伟;师德军;董学成;王葶;王治道;魏军祥 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2018-01-16 - 主分类号： B22F9/04 文献下载
摘要：本发明提供一种高可靠高比容电解电容器用钽粉的制备方法，其特征在于，原料钽粉平均粒径与片状钽粉平均粒径之比为0.5‑25，优选1.5‑10，更优选2‑5。本发明的制备方法工艺简单且可控性强，所得片状钽粉金属杂质含量较低，具有较高比表面积，且团化后有好的流动性和成型性，具有较高的比容，在较高电压下使用具有较低的漏电流和较高的击穿电压。
可靠比容电解电容器用制备方法

[发明专利]一种钽粉的湿式球磨方法及由该方法制备的钽粉-CN201480018132.5在审
发明人：李仲香;程越伟;师德军;王葶;王治道;童泽堃;李霞;魏军祥;赵忠环 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C22C1/04 文献下载
摘要：一种钽粉的湿式球磨方法，该方法中采用了含有球磨介质和表面活性剂的助磨剂。该方法工艺简单，可控性强；所得的产品金属杂质含量较低。
一种湿式球磨方法制备

[发明专利]一种高氮含量电容器级钽粉的制备方法及由其制得的钽粉及钽电容器-CN201380070714.3有效
发明人：郑爱国;杨国启;郭涛;王治道;任萍 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司;国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
申请日： 2013-12-30 - 公布日： 2015-09-23 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：提出一种在氟钽酸钾合成过程中加入部分含氮的盐类的方法，该方法由于掺氮过程是在氟钽酸钾合成过程中进行，氮含量比其他方法更加均匀，并且由于氮是在前期掺入的，因此直接影响了一次粒子，使一次粒子更细，钽粉的比容更高，漏电流和损耗更小。该方法提高了电容器产品的合格率。
一种含量电容器级钽粉制备方法钽电容

[实用新型]一种新型钽粉镁还原降氧装置-CN201420777210.7有效
发明人：陈学清;王治道;董学成;孙宇;李勇;杨宁;张庆生;王宁 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2014-12-10 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： B22F9/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种新型钽粉镁还原降氧装置。包括反应容器本体(10)和反应容器盖(11)，其特点是：在所述的反应容器盖(11)上开有通孔，还包括一根热偶管(14)，该热偶管(14)的一端从该通孔中穿过并伸入反应容器本体(10)底部，在该热偶管(14)内插入有至少3根铠装热偶(20)。本实用新型的装置改变了测温方式，提高了测温的准确性，降低了装炉的难度，增加了反应器有效容积，可以扩大钽粉镁还原降氧单炉装炉量，降低生产成本。本实用新型装置的测温热偶结构简单，在原有装置基础上稍加改造即可实施，按照本实用新型装置进行钽粉镁还原降氧，测温更加准确，装炉更加方便，扩大了装炉量，降低了生产成本。
一种新型钽粉镁还原装置

[实用新型]金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器-CN201420187434.2有效
发明人：雒国清;董学成;王治道;孙宇;林辅坤;梁宏源;李兴邦;马应会;马海燕;颜景熠 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2014-04-18 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的还原反应容器。包括反应容器本体（3）和反应盖，其特点是：在所述反应容器本体（3）顶端开口处的上表面设有环状的凹槽（1），在该凹槽（1）内放置有密封垫圈，而在前述反应容器本体（3）上还安装有环状的冷却水套（2）。本实用新型的还原反应容器上部设置有冷却水套，该冷却水套旁的弹口上沿带凹槽，凹槽内放置有耐高温的密封垫圈，反应过程中通过密封垫圈实现反应盖与反应容器之间的密封。经过试验证明，使用本实用新型的还原反应容器进行还原反应制取钽粉，能获得气体杂质含量低的电容器用高纯钽粉。
金属钠还原氟钽酸钾生产反应容器

[发明专利]提纯钽粉的方法-CN201210548008.2有效
发明人：林辅坤;马跃忠;王春翔;王治道;雒国清;张学清;杨生芳;冒海红;习旭东;王宁;张洪刚;景镇远;高淑琴;任萍 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2012-12-18 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： C22B34/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种提纯钽粉的方法，该方法包括下述步骤：将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物用酸性电解质的水溶液洗涤。更具体地，该方法步骤：提供包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物；将包含钽粉、碱金属及碱金属卤化物的混合物投入含有酸性电解质的水溶液的滤洗槽内，用酸性电解质的水溶液洗除碱金属卤素盐、K、Na及其氧化物等杂质，同时监视水溶液的pH，直至无肉眼可见碱金属盐的混合物颗粒且水溶液pH值不再变化时，进行过滤得到第一滤饼；将上述滤饼投入含有去离子水的搅拌洗涤槽内，进行搅拌洗涤，之后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼放入酸洗槽中酸洗2-4小时，该酸洗槽含有盐酸、硝酸、氢氟酸和过氧化氢配成的10wt%混合物水溶液，之后过滤得到第三滤饼；将第三滤饼烘干得到钽粉原粉。
提纯方法

[发明专利]金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置-CN201210548101.3有效
发明人：雒国清;马跃忠;王治道;董学成;王春翔;陈学清;李勇;李慧;孙宇;林辅坤;张学清;赵春霞;习旭东;景镇远;王宁;张洪刚;李丽君;王小青 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2012-12-18 - 公布日： 2013-03-27 - 主分类号： B22F9/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置。该水洗方法是在电解质溶液中对去除了碱金属卤素盐的金属钠（Na）还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的钽粉进行搅拌水洗，去除钽粉中有害难溶超细颗粒杂质，然后进行酸洗、烘干得到初始钽粉。这种方法生产钽粉收率高，得到的钽粉具有高纯度及好的粒度分布，好的孔隙度，特别适合于制造钽电解电容器。
金属钠还原氟钽酸钾生产搅拌水洗方法装置

[实用新型]具有含氧气体制冷系统的钽金属表面钝化装置-CN201120077798.1有效
发明人： 王治道;马跃忠;李天平;赵兵;刘建伟;张建华;雒国清;王晓伟;杨宁;李仲香;赵春霞;任志东 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2011-03-23 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： C23C8/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种钽金属表面钝化装置，该钝化装置包括热处理炉以及含氧气体制冷系统，所述含氧气体制冷系统使钝化用含氧气体冷却到0℃或以下，再通入热处理炉中使钽金属表面钝化。本实用新型钽金属表面钝化装置具有如下优点：安全可靠，生产效率高，不会发生钽粉激烈氧化，得到的钽金属氧、氢含量低，并且由此制备的阳极漏电流低，电性能好。
具有氧气体制系统金属表面钝化装置

[发明专利]钽粉的热处理方法-CN201110039272.9有效
发明人：陈林;冒海红;董学成;程越伟;任萍;雒国清;林辅坤;王治道;张学清;梁宏原;王志清;王秋迎 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2011-02-14 - 公布日： 2011-07-13 - 主分类号： B22F1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种钽粉的热处理方法，该方法包括如下阶段：(1)真空热处理阶段：将孔隙率为80～98％的原钽粉装入坩埚，使得坩埚中钽粉的厚度为60mm以下，然后置于加热炉中在真空中于900℃～1400℃温度下进行加热，随后冷却至室温并对所得钽粉进行钝化处理，得到凝聚钽粉；和(2)脱氧热处理阶段：将阶段(1)得到的凝聚钽粉与还原剂均匀混和得到混合粉末，将所述混合粉末装入坩埚中，使得坩埚中混合粉末的厚度为60mm以下，然后置于加热炉中并在真空或惰性气氛中于700℃～1100℃温度下进行加热；随后冷却至室温并对所得钽粉进行钝化处理，酸洗去除残余还原剂并干燥和过筛从而得到适用于电解电容器的钽粉。通过本发明方法制备钽粉的氧含量低并且电性能好。
热处理方法

[发明专利]含氮均匀的阀金属粉末及其制造方法,阀金属坯块和阀金属烧结体以及电解电容器的阳极-CN200810002930.5有效
发明人：李彬;潘伦桃;郑爱国;马跃忠;程越伟;董学成;张学清;王治道;朱宝军 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2008-01-11 - 公布日： 2008-08-06 - 主分类号： B22F1/00 文献下载
摘要：本发明涉及含氮均匀的阀金属粉末及其制造方法，阀金属坯块和阀金属烧结体以及电解电容器的阳极。本发明提供了一种含氮均匀的阀金属粉末，其特征在于，该粉末的各粒子间氮含量差别在20％以下。本发明还提供一种制造所述含氮均匀的阀金属粉末的方法，其特征在于，在含氮气体的气氛中，在200℃以下的温度下对阀金属原料粉末掺氮2小时以上。本发明还提供了一种阀金属坯块，该坯块所述阀金属粉末组成。本发明还提供了一种阀金属的烧结体，该烧结体由所述坯块制成。本发明还提供了一种电解电容器的阳极，该阳极由所述烧结体形成。
均匀金属粉末及其制造方法金属烧结以及电解电容器阳极

[发明专利]阀金属粉末的掺氮方法及由此获得的含氮钽粉和含氮铌粉-CN200710145184.0无效
发明人：潘伦桃;郑爱国;马跃忠;王治道 -专利权人：宁夏东方钽业股份有限公司
申请日： 2007-08-25 - 公布日： 2008-01-30 - 主分类号： C23C8/24 文献下载
摘要：本发明涉及阀金属粉末的掺氮方法，以及通过该方法获得的含氮钽粉和含氮铌粉。本发明的方法能够确保粒子间掺氮均匀，且工艺简单，所需设备简单，加工成本低。按照本方法，钽粉掺氮均匀，掺氮的钽粉氧含量比不掺氮的钽粉的氧含量低。掺氮的钽粉的烧结收缩率，比电容量和漏电流特性得到改善。和以往掺氮方法相比，由于本发明金属粉末中粒子含氮量均匀，因而漏电流低，损耗低。
金属粉末方法由此获得含氮钽粉含氮铌粉

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