[发明专利]金属钠还原氟钽酸钾生产钽粉的搅拌水洗方法及装置有效
申请号: | 201210548101.3 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN102990076A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 雒国清;马跃忠;王治道;董学成;王春翔;陈学清;李勇;李慧;孙宇;林辅坤;张学清;赵春霞;习旭东;景镇远;王宁;张洪刚;李丽君;王小青 | 申请(专利权)人: | 宁夏东方钽业股份有限公司 |
主分类号: | B22F9/20 | 分类号: | B22F9/20;B22F1/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李跃龙 |
地址: | 753000 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属钠 还原 氟钽酸钾 生产 搅拌 水洗 方法 装置 | ||
1.一种从金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的产物中提纯出钽粉的搅拌水洗装置,其特征是:包括上部为圆筒形、底部为圆锥形的槽体,该槽体用于容纳包含所述产物以及水溶液的混合物,该槽体上部设有水洗进水管,下部设有放水管和放料阀,槽体内壁上设置有挡板,其中槽体中设置有由搅拌杆和搅拌桨叶片组成的搅拌装置。
2.按照权利要求1所述的搅拌水洗装置,其中该装置与所述混合物接触的部分由耐磨和耐酸碱盐腐蚀的材料例如不锈钢制成。
3.按照权利要求1所述的搅拌水洗装置,其中该装置具有2~4块挡板,其长度优选为槽体高度的1/5~3/4。
4.按照权利要求1所述的搅拌水洗装置,其中所述搅拌桨叶片的长度为槽体直径的1/3~2/3。
5.按照权利要求1所述的搅拌水洗装置,其中搅拌桨杆与圆筒槽壁呈30~60度的角度,搅拌桨叶片处于槽体桶部和锥体的交界位置。
6.使用如权利要求1-5中任一项的装置从金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的产物中提纯出钽粉的方法。
7.一种从金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)的产物中提纯出钽粉的搅拌水洗方法,包括下述步骤:
1)将用纯水溶解去除了碱金属卤素盐的原料钽粉投入如权利要求1-5中任一项所述的装置中,该原料钽粉是用金属钠(Na)还原氟钽酸钾(K2TaF7)得到的;
2)将纯水投入所述的装置中,加入电解质溶液;
3)启动设备搅拌装置进行搅拌,然后停止搅拌,进行沉降;
4)沉降5~60min放出液相;
5)重复上述步骤2)、3)、4)多次;
6)将上述钽粉与液体的混合物放入过滤器,抽滤去除大部分水份,然后送去酸洗、烘干,得到初始钽粉。
8.按照权利要求7所述的方法,其中所述步骤2)中钽粉重量与加入纯水重量之比为1:10~2000,优选1:30~200;
9.按照权利要求7所述的方法,其中所述步骤2)中电解质溶液是指各种酸、盐的一种或几种的混合溶液,优选氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氟化钾(KF)、氟化钠(NaF)以及无机酸的一种或几种的混合溶液,更优选盐酸;
10.按照权利要求7中所述的方法,其中所述步骤3)中搅拌速度为0.01~3000转/分钟;优选50~300转/分钟。
11.按照权利要求7中所述的方法,其中所述步骤3)中搅拌时间为0.01~200分钟,优选3~20分钟,优选3~15分钟。
12.按照权利要求7中所述的方法,其中所述步骤5)中重复次数为超过1次,优选1~30次,优选5~20次。
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