[发明专利]烷基五环十一烷衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：通过五环[5.4.0.0^2,6.0^3,10.0^5,9]十一烷单酮与溴化烷基三苯基膦的Wittig反应，将PCU单酮的羰基转化为烯烷基。

2.根据权利要求1所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：溴化烷基三苯基膦与PCU单酮在惰性气体保护下, 以金属烷基化合物为引发剂, 在有机溶剂中进行Wittig反应；

反应液体经过滤、减压蒸除挥发性物质，得到PCU衍生物，其中溴化烷基三苯基膦与引发剂、PCU单酮原料摩尔配比为（0.1-1）：（0.1-1）：（0.1-1）。

3.根据权利要求1或2所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述溴化烷基三苯基膦包括含1~18个碳原子的直链和支链烷基三苯基膦溴化物。

4.根据权利要求2所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括：正丁基锂、乙基锂、二乙基锌。

5.根据权利要求2所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂包括正己烷，正辛烷，石油醚。

6.一种烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：该方法的步骤为：

将PCU单酮加入四氢呋喃溶液中充分溶解，摩尔配比为（0.1-1）：（1-10），得到PCU单酮的四氢呋喃溶液；

将溴化烷基三苯基膦加入容器中，氮气保护下加入四氢呋喃溶剂，摩尔配比为（0.1-1）：（1-10），，搅拌使之溶解，在-78℃下缓慢滴加引发剂，容器内液体逐渐变为橘红色；

滴加完毕，将反应混合物置于室温下搅拌2小时，容器内液体变为暗红色；

此时再将反应混合物冷至-78℃，缓慢滴加PCU单酮的四氢呋喃溶液，滴毕，在室温下继续搅拌12小时；将反应液倒入溶剂中，PCU单酮与溶剂的摩尔配比为（0.1-1），静置2小时，过滤除去沉淀，旋干滤液，得到油状液体即为烷烯基PCU，其中溴化烷基三苯基膦与引发剂、PCU单酮原料摩尔配比为（0.1-1）：（0.1-1）：（0.1-1），四氢呋喃为反应溶剂。

7.根据权利要求6所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述溴化烷基三苯基膦包括含1~18个碳原子的直链和支链烷基三苯基膦溴化物。

8.根据权利要求6所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括：正丁基锂、乙基锂、二乙基锌。

9.根据权利要求6所述烷基五环十一烷衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶剂包括正己烷，正辛烷，石油醚。