[发明专利]吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法及其应用无效
| 申请号: | 201210539412.3 | 申请日: | 2012-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103055823A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 欧红香;宋玉君;潘建明;黄卫红;毛艳丽;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C08J9/26 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吸附 分离 离子 酵母 模板 中空 基材 表面 印迹 吸附剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,首先在酵母模板表面包覆纳米二氧化硅颗粒获得酵母/硅复合物,再通过煅烧去除酵母模板制得酵母模板中空硅基材料,并以其为基质材料,二价锶离子为模板离子,壳聚糖为功能单体,γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为交联剂,利用悬浮聚合法进行离子印迹聚合改性,制备而成。
2.根据权利要求1所述的吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的酵母/硅复合物的制备步骤包括:
A、按每克干酵母溶于3.5~4.0 mL NaCl溶液中,均匀搅拌后静置20~40 min,得到酵母菌悬液,其中NaCl溶液的质量浓度为 0.8~1.0%;
B、移取3.5~4.5 mL 酵母菌悬液分散于15~25 mL乙醇和蒸馏水混合溶液中,快速搅拌8~12 min后,将混合物超声15~25 min,使细胞均匀分散,其中乙醇与蒸馏水的体积比为3.0~5.0:0.8~1.2;
C、将 0.65~0.85 mL 氨水和1.5~2.5 mL的正硅酸四乙酯(TEOS)先后加入步骤B配制的酵母菌的乙醇混合溶液中,室温下磁力搅拌陈化 5.0~6.0 h,其中氨水的质量浓度为25~28%;
D、过滤收集产物,将产物用去离子水清洗3 次,室温下干燥后将产物用研钵研磨,过100目筛,备用。
3.根据权利要求1所述的吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的酵母模板中空硅基材料的制备步骤如下:
首先设定马弗炉的温度为450~550℃,升温条件为5.0~6.0℃ min-1,升温时间90~95 min;然后将所制得的酵母/硅复合物置于马弗炉煅烧5.0-6.0 h,去除酵母模板,得到酵母模板中空硅基材料。
4.根据权利要求1所述的吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的悬浮聚合法进行离子印迹聚合改性的具体步骤如下:
A、按每100mL加入1.8~2.2g壳聚糖的比例将壳聚糖分散于0.08~0.12 mol·L-1醋酸溶液中,加入0.8~1.2 g·L-1的二价锶盐,室温下磁力搅拌1.0-1.5 h,使锶离子与壳聚糖充分反应生成壳聚糖/锶的复合物;
B、按壳聚糖与γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷比为0.9~1.1 g:9~11 mL的比例,向步骤A制得的复合物中加入γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,机械搅拌3.0 h,使其反应生成高度交联的网状聚合物;
C、向上述网状聚合物溶液中加入经活化的酵母模板中空硅基材料,常温搅拌2.0 ~3.0 h使其反应完全,生成锶离子表面印迹聚合物,所述的壳聚糖与酵母模板中空硅基材料的质量比为0.9~1.1 :1.8~2.2;
D、将制得的锶离子表面印迹聚合物置于室温条件下通风至完全凝胶化,然后在50~60 ℃真空箱中干燥,研磨;
E、用0.1M的EDTA溶液洗脱模板离子,直至检测不到Sr2+;
F、用0.2M的NaOH溶液活化表面的结合位点,用去离子水洗至中性,于50~60℃下真空箱中干燥,过100目筛,备用。
5.根据权利要求4所述的吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的二价锶盐为硝酸锶、氯化锶或碳酸锶的任意一种。
6.根据权利要求4所述的吸附分离锶离子的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的活化步骤为将酵母模板中空硅基材料置于盐酸溶液浸泡,然后用去离子水洗至中性,于50-60℃真空箱中干燥,其中盐酸的摩尔浓度为2.0~4.0 mol·L-1。
7.根据权利要求1~6所述任一方法制备得到的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂。
8.根据权利要求7所述的酵母模板中空硅基材料表面印迹吸附剂,其特征在于将其应用于吸附分离溶液中的二价锶离子。
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