[发明专利]一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述方法为：（1）将间甲苯胺溶解在硫酸中与异丙基化试剂反应得到3-甲基-4-异丙基苯胺，所述的异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷；（2）再将所述的3-甲基-4-异丙基苯胺通过水解得到含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液，所述的水解为重氮水解或者以硫酸为溶剂高温高压水解；（3）步骤（2）得到的含3-甲基-4-异丙基苯酚的反应液通过蒸馏及溶剂精制得到针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。

2.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（1）为：以间甲苯胺为原料，在异丙基化试剂的作用下，于质量浓度70~90%的硫酸水溶液中，在70~90℃下进行异丙基化反应，反应液a经分离纯化，获得3-甲基-4-异丙基苯胺；所述异丙基化试剂为异丙醇、丙烯或2-氯丙烷，所述的间甲苯胺与异丙基化试剂及硫酸水溶液质量比为1：0.3~0.6：4~12。

3.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（2）重氮水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度20~ 60%硫酸水溶液a1混合，降温至0~15℃，滴加质量浓度10~40%的亚硝酸钠水溶液后，在-10~20℃反应0.5~5h，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度为20~60%硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，将反应液c后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a1与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比4~10：1，所述的硫酸水溶液a2与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为4~8：1，所述亚硝酸钠水溶液与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比为0.8~1.4：1。

4.如权利要求1所述的3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述步骤（2）以硫酸为溶剂高温高压水解方法为：将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.2~4MPa条件下反应8~12h后获得反应液d，将反应液d后处理获得所述3-甲基-4-异丙基苯酚，所述的硫酸水溶液a3与3-甲基-4-异丙基苯胺质量比4~10：1。

5.如权利要求2所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（1）所述反应液a分离纯化的方法为：反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物进行精馏处理，收集130~140℃的馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为有机碱水溶液或无机碱水溶液。

6.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述亚硝酸钠水溶液质量浓度为20~40%。

7.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述滴加亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~3h，获得反应液b1。

8.如权利要求3所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述反应液c后处理的方法为：反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。

9.如权利要求4所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于步骤（2）所述反应液d后处理的方法为：反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚。

10.如权利要求1所述3-甲基-4-异丙基苯酚的制备方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：（1）3-甲基-4-异丙基苯胺的制备：将质量浓度70~90%硫酸水溶液搅拌至温度为0~30℃，然后向所述硫酸水溶液中滴加间甲苯胺，滴加完毕后在0~30℃搅拌0.5~1.5h，然后升温至75~85℃并滴加异丙基化试剂，在75~85℃下恒温反应3~8h，反应结束后，将反应液a降至室温，用碱性溶液调节反应液pH值至7~10后，过滤，取滤液用有机溶剂萃取，取有机层经水洗后减压浓缩去除溶剂，取浓缩物在50~60mmHg条件下蒸馏，收集130~140℃馏分，得到3-甲基-4-异丙基苯胺；所述碱性溶液为质量浓度10~60%有机碱水溶液或质量浓度10~50%无机碱水溶液，所述有机碱水溶液中有机碱为氨水、二甲胺、三乙胺或苯胺，所述无机碱水溶液中无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠；所述异丙基化试剂为异丙醇、2-氯丙烷或丙烯；所述异丙基化试剂与间甲苯胺的质量比为0.3~0.6:1，所述硫酸水溶液与间甲苯胺的质量比为4~8:1；（2）3-甲基-4-异丙基苯酚按下述方法之一制备：①在10~30℃下，将步骤（1）制备的3-甲基-4-异丙基苯胺加入质量浓度40~60%的硫酸水溶液a1中，降温至0~15℃，滴加质量浓度20~40%亚硝酸钠水溶液后在0~10℃反应0.5~1.5h，获得反应液b1，将反应液b1滴加到质量浓度40~60%的硫酸水溶液a2中，60~100℃反应2~6h后获得反应液c，反应结束后，将反应液c降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，收集130~140℃馏分，冷却析晶，再用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a1质量比为1：4~10，所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a2质量比为1：4~8，所述3-甲基-4-异丙基苯胺与亚硝酸钠水溶液质量比为1：0.8~1.4；②在10~30℃下，将步骤（1）制得的3-甲基-4-异丙基苯胺与质量浓度为10~40%硫酸水溶液a3混合，获得反应液b2，将反应液b2在3.5~3.8MPa、220~300℃条件下反应8~12h后获得反应液d，反应结束后，将反应液d降温至0~30℃，抽滤，滤饼用石油醚漂洗后减压蒸馏，在50~60mmHg真空度下收集130~140℃馏分，冷却析晶，用石油醚重结晶，获得针状结晶3-甲基-4-异丙基苯酚；所述3-甲基-4-异丙基苯胺与硫酸水溶液a3质量比为1：4~10。