[发明专利]一种溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取头及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取（Solid-phase microextraction,SPME）萃取头及其制备方法，具体地说是利用溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备固相微萃取的萃取头及其制备方法，属于高分子化学领域，也属于分析化学领域。适用于食品、环境样品、医药及生物等复杂基质中印迹分子及与之结构相似的化合物的分离与富集。

技术背景

固相微萃取(SPME)是上世纪九十年代发展起来的一种样品前处理技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，具有简单、快速、高效、无需有机溶剂、便携及易于与其它仪器联用等优点，在食品等领域得到了广泛应用。然而，针对样品成分复杂而且待测物含量低的情况，现有的商品化SPME涂层远远不能满足检测需要，除了涂层种类较少以外，主要原因就是涂层缺乏高选择性，在萃取过程中存在着竞争和取代反应，待测物的萃取量容易受样品基体干扰，从而影响方法的灵敏度、精确度和准确度。因而，研制具有高选择性乃至特异性的SPME涂层成为众多科学工作者的努力目标。

分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymer,MIP)凭借其独特的识别能力成为一种新型的萃取吸附材料。其制备方法通常是：将模板分子（或称为印迹分子）与功能单体混合，两者形成分子聚合体；然后加入交联剂，使分子聚合体形成高度交联的聚合物；最后除去模板分子，就得到了MIP。MIP具有与原模板分子空间结构互补并且具有多重作用位点的“空穴”，这些“空穴”对印迹分子具有记忆效应，可以选择性地分离富集样品中的印迹分子或结构类似物，从而达到分离、纯化的目的。目前MIP在化学、医学、分子生物学等领域得到了广泛的研究和运用。将MIP的高选择性与SPME技术操作简便、易自动化的特点相结合，可使SPME更高效地从复杂样品中分离富集目标分子，清除基体干扰，提高分析方法的灵敏度和准确度。

目前文献报道的制备分子印迹SPME萃取头的方法主要为共聚法（Xiaogang Hu,Jialiang Pan,Yuling Hu,Gongke Li，Journal of Chromatography A,1216(2009)190-197;Juan He,Ruihe Lv,Haijun Zhan,Huizhi Wang,Jie Cheng,Kui Lu,Fengcheng Wang,Analytica Chimica Acta674(2010)53-58）。而共聚法操作复杂、费时，涂覆1次需20h左右，每次仅能得到约1-2μm厚的涂层，涂覆多次才能使用，萃取头制备产量低，涂层热稳定性差（小于290℃），使用寿命短(Xiaogang Hu,Guimei Dai,Jiajing Huang,Tingting Ye,Huajun Fan,Tang Youwen,Ying Yu,Yong Liang，Journal of Chromatography A,1217(2010)5875-5882;Xiaogang Hu,Yuling Hu,Gongke Li,Journal of Chromatography A,1147(2007)1-9)。而且，该法可用的功能单体有限（一般为乙烯基或丙烯酸衍生物），涂层种类比较少，一般需要在非水介质中识别，大大限制了其应用范围或增加了分析工作量（需将水样中的分析物转移到有机相再萃取）。为了使分子印迹技术与材料在SPME领域得到广泛的应用，还有大量的研究工作要做，发展新的功能单体和聚合方法成为研究的重点与热点。